3. Титриметричний аналіз

Суть титриметричного методу аналізу полягає в тому, що розчин визна-чуваної речовини невідомої концентрації (X) взаємодіє із стехіометричною кількістю розчину реагенту (R):

R + X P.

За кількістю реагенту обчислюють кількість визначуваної речовини. У титриметричному аналізі використовують різні типи оборотних хімічних реакцій: кислотно-основні (протолітометрія); окиснення-відновлення (редокси-метрія); комплексоутворення; осадження. Процес поступового додавання роз-чину реагенту в розчин визначуваної речовини до досягнення стехіометричного співвідношення (точки еквівалентності) називається титруванням. У процесі титрування у точці еквівалентності кількість молів еквівалентів реагенту (R) дорівнює кількості молів еквівалентів визначуваної речовини (X).

Точку стехіометричності (еквівалентності) фіксують хімічним методом за допомогою індикаторів (дуже зрідка без індикаторів) або фізико-хімічним методом (потенціометричне, кондуктометричне, амперометричне титрування). Механізм дії індикаторів є різним для різних типів реакцій.

1. Методика виконання робіт у титриметрії

Для обчислення концентрації речовини X за формулою (3.11) (див. далі), крім точного заміру об’ємів розчинів реагуючих речовин, треба знати концен-трацію розчину реагенту R. Розчин реагенту відомої концентрації називають стандартним, або робочим. Первинний стандартний розчин готують шляхом розчинення точної наважки твердої добре розчинної речовини сталого хімічного складу з наступним розведенням до точно відомого об’єму. Таким вимогам відповідає невелика кількість речовин. Вторинний стандартний розчин спочатку готують приблизної концентрації, після чого титрують первинним стандартним розчином та обчислюють його концентрацію.

Для титриметричного аналізу використовують спеціальний посуд:

• для виготовлення первинного стандартного розчину - мірна колба з корком (притертим або гумовим); скляна лійка; тигель, бюкс або годинникове скло; пляшка з етикеткою, закрита корком;

• для титрування - піпетка певного об’єму; бюретка; скляна лійка до бюретки; дві конічні колби (100250) мл; вимірювальний циліндр.

Перед виконанням аналізу необхідно ознайомитись з основними поло-женнями та рекомендаціями до роботи. Піпетку і бюретку використовують для точного вимірювання об’єму розчину, вимірювальний циліндр  для приблизного вимірювання об’єму розчину. Піпетку, бюретку та пляшку для зберігання розчину перед використанням миють дистильованою водою, а потім промивають тим розчином, який заливають. Колби, у які набирають розчини для титрування, та мірну колбу перед роботою промивають дистильованою водою.

Об’єм безбарвної рідини в мірному посуді (бюретка, піпетка, мірна колба) замірюють за нижнім краєм меніска, а інтенсивно забарвленоїза верхнім краєм, причому так, щоб мітки були на рівні очей експериментатора.

У процесі титрування недопустиме потрапляння повітря у нижній відвід бюретки. Кожне титрування виконують три  п’ять разів, щоб розбіжність об’ємів титранта становила 0,030,05 мл. Титрування з індикатором (однадві краплі) здійснюють до різкої зміни його кольору, після чого колір повинен зберігатися до 30 с.

Виготовлення первинних стандартних розчинів є важливим етапом у виконанні аналізу. Знаючи об’єм мірної колби та необхідну концентрацію роз-чину, обчислюють наважку первинного стандарту. На технічній вазі зважують порцеляновий тигель і насипають потрібну масу речовини. Тигель з речовиною зважують на аналітичній вазі. Речовину через лійку висипають у мірну колбу та знову зважують тигель із залишками речовини на аналітичній вазі. За різницею обчислюють масу наважки. Тверду речовину з лійки та шийки колби змивають дистильованою водою, доводять розчин до третини об’єму колби та коловим рухом повністю її розчиняють. Доливають дистильовану воду до мітки (попередньо знявши лійку). Мірну колбу закривають корком і декілька разів перемішують рідину.