Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
MR_Expertiza_laboratorni.doc
Скачиваний:
11
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
808.96 Кб
Скачать

3. Визначення присутності сахарину

Принцип методу ґрунтується на екстрагуванні сахарину ефіром та наступному випаровуванні ефіру та органолептичному визначенні наявності сахарину.

Прилади та реактиви: ділильна воронка, фарфорові чашки, сірчана кислота 20 %, етиловий ефір.

Хід роботи. У ділильну воронку наливають напій і додають 1-2 краплі 20% сірчаної кислоти та етиловий ефір. Струшують. Сахарин переходить до ефіру. Переливають ефірну фазу у фарфорову чашу. Випарюють. Пробують на язик. Солодкий смак свідчить про присутність сахарину.

4. Визначення присутності амаранту

Прилади та реактиви:

пробірки місткістю 10 см3;

шматок білої шерстяної нитки;

водяна баня;

5%-ий розчин KHSO4 (1/3);

концентровану H2SO4 (питома вага 1,84).

Хід роботи. У пробірку наливають безалкогольний напій (1/3), додають водний розчин KHSO4 (1/3) і шматок білої шерстяної нитки. Ставлять на водяну баню, кип’ятять 30 хвилин. Барвник забарвлює шерсть. Прополіскують, висушують і додають концентровану H2SO4. Поява оливкового або лилового забарвлення свідчить про присутність амаранту.

5. Визначення рослинних або штучних барвників (реакція Хагера)

Принцип методу ґрунтується на різній реакції барвників з лугом.

Прилади, реактиви, обладнання: пробірки, 25-30 % NaOH.

Хід роботи. До пробірки приливають 5 мл напою та 1 мл 25-30 % NaOH. Поява зеленкуватого-оливкового кольору свідчить про присутність барвників рослинного походження. Інший колір свідчить про присутність штучних барвників.

6. Фотометричний метод визначення вмісту аспартаму (гост р 50502-93).

Принцип методу ґрунтується на вимірі оптичної гстини розчину в результаті взаємодії аспартама з нінгідрином при рН 8,0 в присутності фруктози.

Прилади та реактиви:

мірні колби місткістю 100 см3;

фільтри паперові (червона смуга);

водяна баня;

фотоелектроколориметр;

дистильована вода;

пробірки;

нінгідриновий реактив;

60%-ий розчин етилового спирту.

Приготування буферного розчину. Наважку натрію фосфорнокислого двозаміщеного (Na2HPO4*12H2O) 28, 870 г переносять у мірну колбу на 100 см3, розчиняють в дистильованій воді, доводять до риски і перемішують.

Наважку КН2PO4 4,535 г переносять у колбу місткістю 500 см3. Розчиняють в дистильованій воді, доводять до риски і перемішують. В конічній колбі змішують 484,5 см3 розчину Na2HPO4*12H2O та 15,5 см3 розчину КН2PO4. Принеобхідності доводять рН буферної суміші даними розчинами до 8,0±0,1.

Приготування нінгідринового розчину. Розчиняють в 500 см3 буферного розчину 1,5 г фруктози, після чого розчиняють у ньому 2,5 г нінгідрину.

Приготування базового розчину аспартаму. 20 мг аспартаму розчиняють при перемішуванні і нагрівання до 40 °С у 50-70 см3 дистильованої води. Розчин кількісно переносять у мірну колбу на 100 см3 і доводять до риски дистильованою водою.

Хід роботи. З досліджуваного зразку напою видаляють вуглекислий газ при температурі не вище 20 °С і фільтрують через фільтр розміром пор не більше 0,5 мкм. До мірної колби місткістю 100 см3 вносять 20 см3 профільтрованої проби і доводять дистильованою водою до риски.

У пробірки міскістю 10 см3переносять по 6 см3 кожного розчиненого зразка і до них додають по 3 см3 нінгідринового реактиву. Пробірки витримують 10 хв у киплячій водяній бані, потім протягом 20 хв. Охолоджують до 20 °С, після чого з кожної пробірки в окрему пробірку переносять по 3 см3 розчину та додають по 5 см3 60%-го розчину етилового спирту.

Оптичну густину розчинів досліджуваних зрізків визначають у порівнянні з нульовою пробою на ФЕК при довжині хвилі 582 нм (фільтр №6).

Вміст аспартаму визначають за оптичною густиною зразків інтерполюючи за градуйованим графіком.

Концентрацію аспартаму в напої визначають за формулою:

де Ср – концентрація аспартаму в розчинених зразках, мг/100 см3;

С – концентрація аспартаму в напої, мг/100 см3;

К – ступінь розчинення, що дорівнює 5.

Підрахунок проводять до другого знаку. За результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень і виражають цілим числом із одним десятковим знаком.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]