Газовая хроматография (гх).

Подвижной фазой в ГХ является газ. В зависимости от состояния неподвижной фазы ГХ подразделяется на газо-адсорбционную, когда твердой фазой является твердый адсорбент, и газо-жидкостную, когда неподвижной фазой является жидкость, вернее тонкая ее пленка на поверхности твердого носителя. В аналитической химии используются различные варианты газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ).

Эффективность разделения в ГЖХ зависит, главным образом, от правильного выбора жидкой фазы. Она должна обладать достаточно высокой селективностью, быть химически инертной по отношению к анализируемым веществам, газу и твердому носителю, термически устойчивой и нелетучей. При выборе жидкой фазы следует руководствоваться правилом "подобное растворяется в подобном". При классификации фаз используется понятие полярности. Существуют таблицы, в которых содержатся данные по полярности различных неподвижных фаз. Среди неполярных наиболее употребимы Апиезоны L,M,N,SF. -30,OV-17,OV-101 и т.д.

Самыми распространенными полярными растворителями являются Карбовакс 20М (полиэтиленгликоль с мол.весом 20000) и ХЕ-60 (цианэтилсилан). К фазам средней полярности относятся OV-17 (фенилметилсилан). В качестве твердых носителей используются инертные вещества с развитой поверхностью, но малой пористостью, чтобы по возможности исключить абсорбцию газа на поверхности. Наибольшее распространение получили носители на основе кизельгура и диатомита. В аналитической токсикологии широко используются набивные стеклянные и металлические колонки.

Существенно повышается эффективность разделения в капиллярной ГЖХ. При этом в качестве колонки используется капилляр с внутренним диаметром 0,1-0,5 мм и длиной несколько десятков метров. Жидкая фаза наносится на стенки капилляра, которые играют в данном случае роль носителя. В капиллярной ГЖХ сокращается время анализа- метод становится близким к экспресс-методу. Значительно уменьшается объем вводимой пробы, что требует специальных способов пробоподготовки и введения пробы.

Для проведения ГХ анализа могут использоваться отечественные или импортные газовые хроматографы с соответствующими возможностями.ГХ является методом качественного и количественного определения лекарственных веществ в исследуемом материале. Качественный состав пробы может быть установлен с использованием характеристик удерживания — абсолютное, исправленное, относительное времена удерживания и индексов удерживания, которые рассчитывают при помощи эталонных стандартных образцов аналогичных веществ.

Количественный газохроматографический анализ может быть проведен методами абсолютной калибровки колонок, внешнего или внутреннего стандарта с расчетом площади и высоты соответствующих им пиков.

Газожидкостная хроматография (гжх).

В фармацевтической химии используются некоторые ее варианты. Эффективность разделения в ГЖХ зависит, главным образом, от правильного выбора жидкой фазы. Она должна обладать достаточно высокой селективностью, быть химически инертной по отношению к анализируемым веществам, газу и твердому носителю, термически устойчивой и нелетучей. При выборе жидкой фазы следует руководствоваться правилом "подобное растворяется в подобном". При классификации фаз используется понятие полярности. Существуют таблицы, в которых содержатся данные по полярности различных неподвижных фаз. Среди неполярных растворителей чаще всего используют АпиезоныL,M,N,SF. -30,OV-17,OV-101 и т.д.

Самыми распространенными полярными фазами являются Карбовакс 20М (полиэтиленгликоль с мол.несом 20000) и ХЕ-60 (цианэтилсилан). К фазам среднейполирнопи относятся OV-17 (фенилметилсилан). В качестве твердых носителей используются инертные вещества с развитой поверхностью, но малой пористостью, чтобы по возможности исключить абсорбцию газа на поверхности. Наибольшее распространение получили носители на основе кизельгура и диатомита. В аналитической токсикологии широко используются набивные стеклянные и металлические колонки.

Существенно повышается эффективность разделения в капиллярной ГЖХ. При этом в качестве колонки используется капилляр с внутренним диаметром 0,1-0,5 мм и длиной несколько десятков метров. Жидкая фаза наносится на стенки капилляра, которые играют в данном случае роль носителя. В капиллярной ГЖХ сокращается время анализа- метод становится близким к экспрессному. Значительно уменьшается объем вводимой пробы, что требует специальных способов пробоподготовки и введения пробы (деление потока).

Определение столь малых количеств исследуемого вещества требует применения эффективных детекторов. Среди них низкой чувствительности обладают детекторы, основанные на теплопроводности исследуемого вещества (ДТП). Высокочувствительными считают детекторы пламенно-ионизационный (ДПИ), термоионный (ДТИ), захватывающий электроны (ДЗЭ), масс-селективный (МС) и др. Широкий выбор их позволяет решать разнообразные задачи, стоящие перед аналитической токсикологией. Различные детекторы перечислены в таблице.