Токоферола ацетат
OCH3
H3C–C–OCH3
CH
H3C CH3 O CH3CH3 CH3CH3
Свойства. Вязкая, маслянистая, прозрачная жидкость светло-желтого цвета со слабым запахом, на свету окисляется и темнеет, разрушается под действием ультрафиолетового света. Практически нерастворима в воде, растворима в 95% спирте, очень легко – в эфире, хлороформе, ацетоне и растительных маслах. Показатель преломления 1,4960-1,4985. Удельный показатель поглощения при длине волны 285 нм (0,01% раствор в абсолютном спирте) от 42 до 47.
Испытание на подлинность.Раствор препарата в абсолютном спирте при добавлении дымящийся азотной кислоте и нагревании на водяной банке до температуре 80˚Cокрашивается в красно-оранжевый цвет.
Количественное определение. Цериментия (ГФХ, с. 707) – после предварительной обработки раствором серной кислоты в абсолютном спирте производят титрование 0,01 н. раствором сульфатацерияпри индикаторе – растворе дифениламина. Содержание витаминаEв препарате должно быть не менее 95,0%.
Хранение. В хорошо закрытой, заполненной доверху таре, в прохладном и темном месте.
Викасол
(ГФХ, ст. 729)
O
CH3
O SO2ONa · 3H2O
M= 330,29
Свойства.Белый или со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Легко растворим в воде, трудно – в 95% спирте, очень мало – в эфире.
Испытание на подлинность.1. Ион натрия обнаруживают по окраске пламени желтый цвет. 2. Сульфит-ион – по выделению сернистого газа при действии концентрированной серной кислоты. 3. Препарат растворяют в воде, добавляют 1 н. раствор едкого натра и извлекают хлороформом; хлороформный раствор фильтруют и выпаривают в вакууме, растворяют остаток в спирте; спирт упаривают досуха; полученный 2-метил-1,4-нафтохинон должен иметь температуру плавления 104-107˚C.
Испытание на чистоту: а) определяют содержание бисульфита натрия, которого в препарате допускается не более 2%; б) допускаются (по эталону) и примеси тяжелых металлов.
Количественное определение.Цериметрия. Вначале получают 2-метил-1,4-нафтохинон (как показано выше в п. 3 испытания на подлинность), затем после восстановления цинковой пылью титруют 0,4 н. раствором сульфата церия до появления зеленого окрашивания (индикатор – растворо-фенатролина). Параллельно проводят контрольный опыт. Содержание викасола должно быть не менее 95,0%.
Тиамина бромид
+
+
NCH2NCH3
Br-.1/2H2O
H3CNNH2SCH2
CH2OH
Распространение. Содержится в разнообразных пищевых продуктах, преимущественно растительного происхождения: зернах злаков, дрожжах, картофеле, шпинате, моркови, рисовых отрубях, молоке (в сыворотке), яйцах и т.д. ВитаминB1предупреждает и излечивает заболевание бери-бери у человека и полиневрит у животных (собаки, обезьяны, птицы). Отсутствие витаминаB1в пище растущих животных вызывает задержку роста, затем падение веса и гибель.
Химическая природа. На основании изучения чистых препаратов и продуктов его распада, а также последующего синтеза удалось установить формулувитамина B1, или тиамина:
Свойства.Белый или слегка желтоватый порошок горьковато-солоноватого вкуса, со слабым специфическим запахом, легко растворим в воде и метиловом спирте, трудно – в этиловом спирте, нерастворим в эфире. Устойчив в кислой среде и быстро разрушается в щелочных и нейтральных растворах, особенно при кипячении. Температура плавления 209-215˚Cс разложением при скорости подъема 5˚ в минуту,pH6% водного раствора 2,7-3,4 (потенциометрия).
Испытание на подлинность. 1. Наличие иона брома. 2. Специфическая реакция на тиамин: раствор препарата при добавлении к нему раствора красной кровяной соли, раствора едкого натра и бутилового или изоамилового спирта при последующем встряхивании этой смеси дает в верхнем слое синюю флюоресценцию, исчезающую при подкислении и вновь появляющуюся при подщелачивании (тиохром). 3. При добавлении к препарату раствора едкого натра появляется желтое окрашивание. Полученную смесь выпаривают досуха, прибавляют раствор натрия нитропуссида; образуется красное окрашивание (ион двухвалетной серы). Эта реакция не приведена в ГФХ.
Испытание на чистоту.Допускаются предельное содержание сульфатов и тяжелых металлов по эталонам.
Количественное определение проводятгравиметрическим методом – в виде комплексной соли с кремневольфрамовой кислотой. Тиамина бромида должно быть в препарате не менее 98,0%.
Хранение.В герметически укупоренных склянках темного стекла, в защищенном от света месте, при отсутствии контакта с металлами.