5. Определение содержания сахарозы в сахаре-сырце, сахаре-аффинаде и аффинационном оттеке

Взвешивают в нейзильберовой чашке на технических весах 13 г продукта, добавляют горячей дистиллированной воды в чашку для растворения кристаллов, переводят раствор в мерную колбу емкостью 100 см³ и термостатируют в течение 20 мин. Затем раствор сахара-сырца в колбе осветляют 2 см³ раствора свинцового уксуса, доводят дистиллированной водой до метки, взбалтывают и после трехминутной паузы фильтруют в сухой химический стакан.

На время фильтрования воронку накрывают покровным стеклом. Первые порции фильтрата удаляют. Как только отфильтруется достаточное количество фильтрата, его заливают в чистую сухую поляриметрическую трубку длиной 400 мм. По шкале поляриметра подсчитывают содержание сахара в процентах к массе сахара-сырца.

6. Определение редуцирующих веществ в сахаре-сырце, сахаре-аффинаде и аффинационном оттеке

Взвешивают 20 г продукта в нейзильберовой чашке на технических весах, растворяют горячей дистиллированной водой, переводят в мерную колбу емкостью 100 см³, охлаждают под краном и термостатируют в течение 20 мин. Осветляют 2 см³ нейтрального раствора уксуснокислого свинца (250 г в 1 дм³), доливают дистиллированной водой до метки, взбалтывают и после трехминутной паузы фильтруют в химический стакан емкостью около 150 - 200 см³.

Отбирают пипеткой 50 см³ фильтрата в мерную колбу емкостью 100 см³, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина из капельницы и 10 %-ный раствор соды (Na₂CO₃) из бюретки до появления слабо-розовой окраски для удаления из раствора избытка ионов свинца. Доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой, взбалтывают и после пятиминутной паузы фильтруют в химический стакан емкостью около 150 - 200 см³ для отделения осадка углекислого свинца.

Пипеткой отбирают 20 см³ фильтрата, соответствующие 2 г сахара-сырца, помещают в коническую колбу емкостью 300 см³ и нейтрализуют содержимое колбы 1 - 2 каплями разбавленной уксусной кислоты (1:1) из капельницы до исчезновения слаборозовой окраски. Затем добавляют мерным цилиндром 80 см³ дистиллированной воды для получения общего объема жидкости в колбе 20 + 80 = 100 см³.

Прибавляют в коническую колбу из бюретки 10 см³ реактива Мюллера, перемешивают и помещают колбу на 10 мин в заранее подготовленную кипящую водяную баню. При этом должны быть соблюдены следующие условия:

• колбу ставят на фарфоровую подставку, расположенную на дне бани;

• находящийся в погруженной колбе раствор должен быть на 2 - 3 см ниже уровня воды в бане;

• кипение воды в бане не должно прекращаться при помещении в нее колбы;

- раствор в колбе при нагревании в бане не должен перемешиваться.

После десятиминутного нагревания колбу вынимают из бани и, не взбалтывая, быстро охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Раствор в колбе должен иметь голубоватый или зеленоватый оттенок над выпавшим осадком закиси меди. В противном случае анализ повторяют с половинным количеством фильтрата (т. е. с 10 см³, что соответствует 1 г сахара-сырца).

К охлажденному раствору добавляют 5 см³ 5 моль/дм³ раствора уксусной кислоты и 25 - 20 см³ 1/30 моль/дм³ раствора йода из бюретки при перемешивании. После этого колбу закрывают часовым стеклом, помещают на 2 - 3 минуты в темное место и периодически перемешивают вращательным горизонтальным движением. Затем прибавляют к содержимому колбы 5 см³ 0,5 %-ного раствора крахмала и оттитровывают избыток йода, не вошедшего в реакцию, 1/30 моль/дм³ раствором гипосульфита до появления зеленой окраски.

Количество йодного раствора, вступившего в реакцию, определяют путем вычитания из добавленного количества раствора йода (20 - 25 см³) затраченного количества гипосульфита и двух поправок: на восстановительную способность сахарозы из расчета 0,2 см³ на 1 г ее, на восстановительную способность 10 см³ реактива Мюллера - 0,2 см³.

Содержание редуцирующих веществ определяют в процентах к массе сахара-сырца из расчета, что 1 см³ 1/30 моль/дм³ йодного раствора соответствует 1 мг редуцирующих веществ в эквиваленте инвертного сахара.

Пример. Для нагревания с реактивом Мюллера взято 20 см³ фильтрата, что соответствует 2 г сахара-сырца. Прибавлено 25 см йодного раствора, израсходовано 7 см³ раствора гипосульфита.

Поправка на восстановительную способность сахарозы:

((2,0  95)/100)  0,2 = 0,38 см³,

где 95 - процентное содержание сахарозы в сахаре-сырце (по анализу).

Поправка на восстановительную способность реактива Мюллера 0,2 см³.

Окончательный расход йодного раствора:

25 - (7 + 0,38 + 0,2) = 17,42 см³.

Содержание редуцирующих веществ:

(17,42100)/(21000) = 0,87 % к массе сахара-сырца.