Порядок выполнения работы

Приборы, посуда, реактивы и материалы: аналитические лабораторные весы; стеклянные или алюминиевые бюксы для высушивания с крышками; сушильный шкаф с автоматическим регулированием температуры до (105±1) ^оС; эксикатор; свинцовый уксус; этиловый эфир в капельнице для удаления пены; сахариметр СУ-4 или СУ-5; аналитические лабораторные весы; мерная колба вместимостью 100 см³; поляриметрическая кювета длиной 200 мм; термостат с температурой (200,1) ^оС; раствор NaOH с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³; раствор HCl с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³; перлит или кизельгур; фотоэлектроколориметр КФК-2; рН-метр; набор фотометрических кювет; рефрактометр; термометр; водяная баня; химический стакан; коническая колба вместимостью 250 см³; мембранный или стеклянный фильтр с размерами пор 0,45 мкм; раствор уксусной кислоты концентрацией 5 моль/дм³; разбавленная уксусная кислота (1:1); раствор йода концентрацией 1/30 моль/дм³; 0,5 %-ный раствор крахмала (индикатор); раствор гипосульфита концентрацией 1/30 моль/дм³; раствор нейтрального свинцового уксуса; 10 %-ный раствор соды, реактив Мюллера; мерная колба вместимостью 100 см³, нейзильберовая чашка; кондуктометр; раствор трилона Б 0,0357 моль/дм³; индикатор кислотный хромтёмносиний; аммиачный буферный раствор.

1. Определение массовой доли влаги

Определение проводят в соответствии с ГОСТ 12570-98 методом ускоренного высушивания.

Навеску сахара-сырца массой около 30 г взвешивают в предварительно высушенной бюксе с крышкой. Толщина слоя в бюксе не должна превышать 10 мм (регулируется диаметром бюксы).

Навеску высушивают при открытой крышке в сушильном шкафу при температуре (105±1) ^оС. Через 3 ч бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Все взвешивания проводят на аналитических весах с погрешностью ±0,0001 г.

Массовую долю влаги W, %, вычисляют по формуле

, (5)

где m₁ – масса бюксы с навеской до высушивания, г; m₂ – масса бюксы с навеской после высушивания, г; m – масса пустой бюксы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в абсолютном значении. Если расхождение превышает это значение, испытание повторяют.

2. Определение массовой доли сахарозы

Определение проводят в соответстии с ГОСТ 12571-98 массовым поляриметрическим методом.

В стаканчике взвешивают на аналитических весах 26 г сахара с погрешностью ±0,001 г, растворяют небольшими порциями тёплой дистиллированной воды и с помощью воронки переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см³. В эту же колбу добавляют по каплям свинцовый уксус (не более 4 см³) до тех пор, пока не прекратится выпадение новых порций осадка. Затем в мерную колбу приливают дистиллированную воду (обязательно ополаскивают горловину колбы) в таком объёме, чтобы уровень раствора не доходил 20 мм до метки. Колбу с раствором помещают на 15 мин в термостат для достижения температуры (200,1) ^оС. Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через двойной бумажный фильтр. Первые порции фильтрата (примерно 10 см³) отбрасывают.

Поляриметрическую кювету ополаскивают фильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Сахариметром проводят не менее пяти измерений и вычисляют среднее арифметическое значение.

Массовую долю сахарозы в пересчёте на сухое вещество (чистоту сахара Ч, %) вычисляют по формуле

, (6)

где Р – показание сахариметра (среднеарифметическое значение измерений), %; W – массовая доля влаги в сахаре сырце, %.

3. Определение коэффициента (фактора) безопасности

Показателем способности сахара-сырца к хранению является не само содержание влаги, а её количественное отношение к несахарам, так называемый коэффициент (фактор) безопасности (К), который определяется по формуле

. (7)

где W – массовая доля влаги в сахаре-сырце, %; СХ – массовая доля сахарозы в сахаре-сырце, определённая массовым поляриметрическим методом (показание сахариметра), %.

Коэффициент безопасности не должен превышать 0,333, так как в противном случае наступает опасность изменения качества хранящегося сахара. Совершенно безопасным считается сахар-сырец с величиной Кб меньше 0,25.

4. Определение цветности

Определение проводят в соответствии с ГОСТ Р 52305-2005 фотометрическим методом, сущность которого заключается в измерении оптической плотности исследуемого раствора сахара-сырца относительно эталонного, оптическая плотность которого принимается за нуль. В качестве эталонного раствора применяют дистиллированную воду.

Пробу сахара-сырца массой 50 г взвешивают с погрешностью ± 0,1 г и помещают в коническую колбу вместимостью 200 см³, наливают 100 см³ дистиллированной воды и взбалтывают. Колбу помещают на водяную баню температурой около 50 ^оС, растворяют сахар-сырец в течение не более 30 мин. Раствор охлаждают, доводят его рН до 7±0,2 путём добавления 0,1 моль/дм³ раствора NaOH или HCl, фильтруют раствор под вакуумом через мембранный или стеклянный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Допускается фильтрование раствора через бумажный фильтр. При этом в раствор сахара-сырца добавляют кизельгур или перлит из расчета 1 % к массе сухих веществ раствора.

В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ и по табл. приложения 3 находят произведение массовой доли сухих веществ раствора на значение его плотности.

Используют кювету длиной 0,5-2 см. Кювету сравнения заполняют дистиллированной водой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с длиной волны света 420 и 560 нм. Перед измерением кювету три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и фотоэлектроколориметром измеряют его оптическую плотность. Измерения проводят три раза и рассчитывают среднее арифметическое значение.

Цветность сахара Ц, ед. оптич. плотности, вычисляют по формуле

, (8)

где D – оптическая плотность раствора (показание фотоэлектроколориметра); СВ – массовая доля сухих веществ раствора, %;  – плотность раствора, г/см³; l – длина кюветы, см.

5. Определение редуцирующих веществ

Взвешивают 20 г сахара в нейзильберовой чашке на технических весах, растворяют горячей дистиллированной водой, переводят в мерную колбу емкостью 100 см³, охлаждают под краном и термостатируют в течение 20 мин. Осветляют 2 см³ нейтрального раствора уксуснокислого свинца (250 г в 1 дм³), доливают дистиллированной водой до метки, взбалтывают и после трехминутной паузы фильтруют в химический стакан емкостью около 150 - 200 см³.

Отбирают пипеткой 50 см³ фильтрата в мерную колбу емкостью 100 см³, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина из капельницы и 10 %-ный раствор соды (Na₂CO₃) из бюретки до появления слабо-розовой окраски для удаления из раствора избытка ионов свинца. Доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой, взбалтывают и после пятиминутной паузы фильтруют в химический стакан емкостью около 150 - 200 см³ для отделения осадка углекислого свинца.

Пипеткой отбирают 20 см³ фильтрата, соответствующие 2 г сахара-сырца, помещают в коническую колбу емкостью 300 см³ и нейтрализуют содержимое колбы 1 - 2 каплями разбавленной уксусной кислоты (1:1) из капельницы до исчезновения слаборозовой окраски. Затем добавляют мерным цилиндром 80 см³ дистиллированной воды для получения общего объема жидкости в колбе 20 + 80 = 100 см³.

Прибавляют в коническую колбу из бюретки 10 см³ реактива Мюллера, перемешивают и помещают колбу на 10 мин в заранее подготовленную кипящую водяную баню. При этом должны быть соблюдены следующие условия:

• колбу ставят на фарфоровую подставку, расположенную на дне бани;

• находящийся в погруженной колбе раствор должен быть на 2 - 3 см ниже уровня воды в бане;

• кипение воды в бане не должно прекращаться при помещении в нее колбы;

- раствор в колбе при нагревании в бане не должен перемешиваться.

После десятиминутного нагревания колбу вынимают из бани и, не взбалтывая, быстро охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Раствор в колбе должен иметь голубоватый или зеленоватый оттенок над выпавшим осадком закиси меди. В противном случае анализ повторяют с половинным количеством фильтрата (т. е. с 10 см³, что соответствует 1 г сахара-сырца).

К охлажденному раствору добавляют 5 см³ 5 моль/дм³ раствора уксусной кислоты и 25 - 20 см³ 1/30 моль/дм³ раствора йода из бюретки при перемешивании. После этого колбу закрывают часовым стеклом, помещают на 2 - 3 минуты в темное место и периодически перемешивают вращательным горизонтальным движением. Затем прибавляют к содержимому колбы 5 см³ 0,5 %-ного раствора крахмала и оттитровывают избыток йода, не вошедшего в реакцию, 1/30 моль/дм³ раствором гипосульфита до появления зеленой окраски.

Количество йодного раствора, вступившего в реакцию, определяют путем вычитания из добавленного количества раствора йода (20 - 25 см³), затраченного количества гипосульфита, и двух поправок: на восстановительную способность сахарозы из расчета 0,2 см³ на 1 г ее, на восстановительную способность 10 см³ реактива Мюллера - 0,2 см³.

Содержание редуцирующих веществ определяют в процентах к массе сахара-сырца из расчета, что 1 см³ 1/30 моль/дм³ йодного раствора соответствует 1 мг редуцирующих веществ в эквиваленте инвертного сахара.

Пример. Для нагревания с реактивом Мюллера взято 20 см³ фильтрата, что соответствует 2 г сахара-сырца. Прибавлено 25 см йодного раствора, израсходовано 7 см³ раствора гипосульфита.

Поправка на восстановительную способность сахарозы:

((2,0  95)/100)  0,2 = 0,38 см³,

где 95 - процентное содержание сахарозы в сахаре-сырце (по анализу).

Поправка на восстановительную способность реактива Мюллера 0,2 см³.

Окончательный расход йодного раствора:

25 - (7 + 0,38 + 0,2) = 17,42 см³.

Содержание редуцирующих веществ:

(17,42100)/(21000) = 0,87 % к массе сахара-сырца.

6. Определение золы кондуктометрическим методом

Содержание золы, установленное весовым методом, находится в определённой корреляции с содержанием золы, найденной по электропроводности (кондуктометрической золы).

В растворах продуктов сахарного производства с реакцией, близкой к нейтральной, электропроводность обусловлена главным образом катионами K⁺, Na⁺, Ca²⁺. Влияние же анионов (особенно высокомолекулярных) на величину электропроводности невелико. Наличие сахарозы в растворе оказывает влияние на вязкость, а тем самым и на подвижность ионов, обусловливающих величину электропроводности. Поэтому электропроводность необходимо измерять при определённой концентрации сухих веществ раствора.

Методика и техника выполнения работы

Содержание кондуктометрической золы в сахаре-сырце определяют в растворах с концентрацией сухих веществ 5 г СВ/100 см³. Для приготовления растворов с такой концентрацией сухих веществ используемая для разбавления вода должна иметь величину удельной электропроводности, не превышающую 2 мкСм/см (1 мкСм/см =10^-6 См/см). Этому условию обычно соответствует свежеприготовленная дистиллированная вода. Её применение позволяет получить надёжные результаты.

Определение проводят следующим образом.

Навеску 5 г сахара-сырца растворяют в дистиллированной воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Ячейку кондуктометра с электродами дважды ополаскивают этим раствором и затем заливают раствор до требуемого уровня. Измерение проводят при температуре близкой к 20 ^оС. Подобным образом измеряют электропроводность воды, используемой для растворения сахара.

Содержание золы кондуктометрической, г на 100 г СВ, рассчитывают по формуле

Z_к = 0,0018(₅ - ₆), (9)

где ₅ – удельная электропроводность исследуемого раствора, мкСм/см; ₆ – удельная электропроводность воды, используемой для растворения сахара, измеренная аналогичным образом, мкСм/см.

7. Определение солей кальция комплексонометрическим методом

2-5 г сахара-сырца взвешивают на технических весах в нейзильберовой чашке и переводят в коническую колбу вместимостью 250-300 см³вместе со 100 см³дистиллированной воды из мерного цилиндра. Добавляют 5 см³аммиачного буферного раствора при помощи мерного цилиндра для создания щелочной среды рН 8-10 и 7-8 капель раствора индикатора кислотного хромтёмносинего из капельницы. Индикатор обязательно добавляют последним. При этом жидкость в колбе окрасится в вино-красный цвет. Титрование проводят 0,0357 моль/дм³раствором трилона Б до перехода окраски от винно-красной до синей. Затем проводят «глухой» опыт – титруют 100 см³дистиллированной воды.

Массовую долю солей кальция Q, %СаОк массе продукта, находят по формуле

, (10)

где a и b – объём трилона Б, затраченный на титрование в основном и «глухом» опытах соответственно, см³; П – масса навески сахара, г; К – поправочный коэффициент к титру раствора трилона Б.

По результатам выполнения лабораторной работы заполняют табл. 8 и делают вывод о качестве исследованного сахара-сырца.

Таблица 8

Результаты анализа сахара-сырца

№ подгр.	W, %	СХ, %	Ч, %	Кб	Ц, ед. оптич. плотности		РВ, %	Zк, %	Са, %
					420 нм	560 нм
1
2
Сред.