- •Министерство образования и науки рф
- •Лабораторная работа № 1 качество жёлтого сахара и пути его улучшения
- •Теоретические сведения
- •Приборы, посуда, реактивы и материалы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 2 исследование процесса аффинации жёлтого сахара последней кристаллизации
- •Теоретические сведения
- •Приборы, посуда, реактивы и материалы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 3 сахар-сырец – сырьё для производства белого сахара
- •Теоретические сведения
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 4 определение аффинирующей способности тростникового сахара-сырца
- •Теоретические сведения
- •Приборы, посуда, реактивы и материалы
- •Порядок выполнения работы
- •1. Определение аффинирующей способности сахара-сырца по цветности и чистоте раствора сахара-аффинада
- •2. Определение гранулометрического состава сахара-сырца
- •3. Определение фильтруемости сахара-сырца
- •4. Определение содержания сухих веществ (св) в сахаре-сырце, сахаре-аффинаде и аффинационном оттеке
- •5. Определение содержания сахарозы в сахаре-сырце, сахаре-аффинаде и аффинационном оттеке
- •6. Определение редуцирующих веществ в сахаре-сырце, сахаре-аффинаде и аффинационном оттеке
- •7. Определение цветности сахара-сырца, сахара-аффинада и аффинационного оттека
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 5 определение крахмала в сахаре-сырце
- •Теоретические сведения
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 6 известково-углекислотная очистка клеровки тростникового сахара-сырца
- •Теоретические сведения
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 7 определение рационального расхода извести при очистке клеровки сахара-сырца и сахара-аффинада
- •Теоретические сведения
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 8 применение сорбентов для обесцвечивания и очистки сахарсодержащих растворов
- •Теоретические сведения
- •Приборы, посуда, реактивы и материалы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Приложение 1
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Технология отрасли: лабораторный практикум
- •394000, Воронеж, пр. Революции, 19
Порядок выполнения работы
Приборы, посуда, реактивы и материалы: Колориметр фотоэлектрический КФК-2; рефрактометр; весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; секундомер; баня водяная; чашка нейзильберовая; стаканы химические; палочки стеклянные; пробирки; мерные колбы вместимостью 100; 500: 1000 см3; пипетки вместимостью 1; 2; 5 см3; бумага фильтровальная; термометр; 2 моль/дм3 раствор уксусной кислоты; 10 %-ный раствор калия йодистого KI; М/600 раствор калия йодноватокислого КIO3; крахмал растворимый; сахар-сырец.
1. Качественная реакция на крахмал
С раствором йода крахмал даёт даже при очень малой концентрации яркую синюю окраску, исчезающую при нагревании и вновь появляющуюся при охлаждении. Эта цветная реакция позволяет обнаружить присутствие даже ничтожного количества крахмала.
Синяя окраска обусловлена образованием адсорбционного соединения. Известно, что амилоза окрашивается йодом в синий цвет, а амилопектин в краснофиолетовый. Максимальное поглощение окрашенного соединения йода с амилозой наблюдается при =650 нм, а амилопектина при=540 нм. Амилопектин, в отличие от амилозы, более устойчив к температуре и действию щелочей.
На основании цвета окраски с йодом можно судить и о степени расщепления крахмала. Об интенсивности окраски, возникающей при добавлении йода к раствору, измеренной при = 570 нм, можно судить о количестве крахмала. На этом основан фотометрический метод определения крахмала в сахаре-сырце, соке, сиропе, мелассе, белом сахаре тростниково-сахарного производства. По мере расщепления крахмала синяя окраска переходит в сине-фиолетовую, а затем вишнёво-красную.
Исследование ряда образцов сырца показывает, что при добавлении йода растворы сахара-сырца имеют сине-фиолетовую окраску, что свидетельствует о наличии в сырце растворимого крахмала и продуктов его расщепления.
Растворимый крахмал и продукты его деструкции осаждаются 50 %-ным спиртом. Следовательно, использование сахара, содержащего крахмал, при приготовлении крепких алкогольных напитков может привести к выпадению крахмала в осадок, т. е. образованию мути.
2. Определение крахмала
Приготовление 2 моль/дм3 раствора уксусной кислоты
60 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят объем до метки.
Приготовление 10 %-ного раствора йодистого калия (КI)
10 г КI, высушенного при 105 oС. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объём до метки.
Приготовление М/600 раствора йодноватокислого калия (KIO3)
0,3567 г KIO3, высушенного при температуре 105 оС, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объём до метки.
Построение калибровочной кривой
Готовится исходный раствор крахмала концентрацией 0,5 мг/см3. Для этого 50 мг растворимого крахмала помещают в химический стакан, растворяют в 70 - 80 см3 дистиллированной воды. Стакан с содержимым нагревают на водяной бане, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой, и выдерживают в кипящем состоянии 2 - 3 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой объём до метки.
Для построения калибровочной кривой используют стандартные рабочие растворы, приготовленные из раствора крахмала с концентрацией 0,5 мг/см3. Для этого в 7 пробирок добавляют от 1 до 7 см3 приготовленного раствора крахмала и от 9 до 3 см3 дистиллированной воды (табл. 11).
Таблица 11
Расчётная таблица приготовления стандартных рабочих растворов для построения калибровочной кривой
№ п/п |
Количество, см3 |
Содержание крахмала, мг/см3 | ||
раствора крахмала |
дистиллированной воды |
Общий объём | ||
1 |
1 |
9 |
10 |
0,05 |
2 |
2 |
8 |
10 |
0,10 |
3 |
3 |
7 |
10 |
0,15 |
4 |
4 |
6 |
10 |
0,20 |
5 |
5 |
5 |
10 |
0,25 |
6 |
6 |
4 |
10 |
0,30 |
7 |
7 |
3 |
10 |
0,35 |
0.15 0,2 0,25
Крахмал,
мг/смЗ
В семь пробирок вносят по 1 см3 каждого стандартного раствора крахмала, 1,2 см3 2 моль/дм3 уксусной кислоты, 0,25 см3 10 %-ного раствора КI и 2,5 см3 М/600 раствора КIO3, тщательно перемешивают горизонтальными встряхиваниями и выдерживают 5-10 мин.
Рис.1. Калибровочная кривая
Для приготовления раствора сравнения смешивают 1 см3 дистиллированной воды, 1,2 см3 раствора уксусной кислоты, 0,25 см3 10 %-ного раствора KI и 2,5 см3 М/600 раствора KIO3.
Оптическую плотность окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала с йодом по отношению к раствору сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 570 нм.
Калибровочную кривую строят, откладывая по оси абсцисс количество крахмала, находящегося в каждом стандартном рабочем растворе (от 0,05 до 0,35 мг); по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала с йодом.
Проведение испытания
Готовят из исходного сахара-сырца раствор с СВ = 8 - 10 %. Для этого необходимо взвесить 10 г сахара-сырца и растворить его в 80 см3 тёплой дистиллированной воды.
В нейзильберовой чашке взвешивают 50,00 г приготовленного раствора, растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см3. Содержимое охлаждают до 20±0,1 оС. доводят объём водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.
В профильтрованном растворе с помощью рефрактометра определяют массовую долю сухих веществ.
В пробирку помещают 1 см3 полученного раствора, добавляют 1,2 см3 раствора уксусной кислоты, 0,25 см3 10 %-ного раствора КI и 2,5 см3 М/600 раствора KIO3, перемешивают горизонтальными движениями и оставляют при комнатной температуре на 5-10 мин. На фотоэлектроколориметре измеряют оптическую плотность раствора (D1) в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 570 нм, используя в качестве раствора сравнения контрольный раствор.
Контрольный раствор готовят, смешивая в пробирке 1 см3 дистиллированной воды, 1,2 см3 раствора уксусной кислоты, 0,25 см3 10 %-ного раствора KI и 2,5 см3 М/600 раствора KIO3.
Готовят «нулевой» раствор, для чего в пробирку помещают 1 см3 раствора сахара, 1,2 см3 раствора уксусной кислоты и 2,75 см3 дистиллированной воды, перемешивают и определяют оптическую плотность (Do), используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.
Обработка результатов
Оптическую плотность йодкрахмального комплекса в сахарсодержащем растворе, D, вычисляют по формуле:
к
■
105
0,07-105
где D -– оптическая плотность исследуемого раствора; D0 – оптическая плотность «нулевого» раствора.
По калибровочной кривой по оптической плотности окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала D определяют количество продуктов деструкции крахмала.
Содержание продуктов деструкции крахмала в сахаре-сырце К, мг/кг, вычисляют по формуле:
где k – количество продуктов деструкции крахмала по калибровочной кривой, мг; СВ – массовая доля сухих веществ в фильтрате, %; – плотность фильтрата, г/см3.
По табл. приложения 2 в зависимости от массовой доли сухих веществ фильтрата находят плотность фильтрата.
Пример расчёта:
Оптическая плотность йодкрахмального комплекса в сахарсодержащем растворе: D = D1 – D0 = 0,15 – 0,105 = 0,045,
где 0,15 – оптическая плотность исследуемого раствора; 0,105 –оптическая плотность «нулевого» раствора.
По калибровочной кривой значению D = 0,045 соответствует содержание крахмала k = 0,07 мг/ см3. Сухие вещества в фильтрате – 8,0 %. Этому значению соответствует плотность 1,0299 г/см3.
Вычисляем содержание продуктов деструкции крахмала в сахаре-сырце К, мг/кг:
В пересчёте на проценты получаем 0,085 % крахмала в сахаре-сырце.