- •Министерство образования и науки рф
- •Лабораторная работа № 1 качество жёлтого сахара и пути его улучшения
- •Теоретические сведения
- •Приборы, посуда, реактивы и материалы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 2 исследование процесса аффинации жёлтого сахара последней кристаллизации
- •Теоретические сведения
- •Приборы, посуда, реактивы и материалы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 3 сахар-сырец – сырьё для производства белого сахара
- •Теоретические сведения
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 4 определение аффинирующей способности тростникового сахара-сырца
- •Теоретические сведения
- •Приборы, посуда, реактивы и материалы
- •Порядок выполнения работы
- •1. Определение аффинирующей способности сахара-сырца по цветности и чистоте раствора сахара-аффинада
- •2. Определение гранулометрического состава сахара-сырца
- •3. Определение фильтруемости сахара-сырца
- •4. Определение содержания сухих веществ (св) в сахаре-сырце, сахаре-аффинаде и аффинационном оттеке
- •5. Определение содержания сахарозы в сахаре-сырце, сахаре-аффинаде и аффинационном оттеке
- •6. Определение редуцирующих веществ в сахаре-сырце, сахаре-аффинаде и аффинационном оттеке
- •7. Определение цветности сахара-сырца, сахара-аффинада и аффинационного оттека
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 5 определение крахмала в сахаре-сырце
- •Теоретические сведения
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 6 известково-углекислотная очистка клеровки тростникового сахара-сырца
- •Теоретические сведения
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 7 определение рационального расхода извести при очистке клеровки сахара-сырца и сахара-аффинада
- •Теоретические сведения
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Лабораторная работа № 8 применение сорбентов для обесцвечивания и очистки сахарсодержащих растворов
- •Теоретические сведения
- •Приборы, посуда, реактивы и материалы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Приложение 1
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Технология отрасли: лабораторный практикум
- •394000, Воронеж, пр. Революции, 19
Вопросы для самоподготовки
Что такое аффинация и какова её цель?
В чём заключается методика определения содержания редуцирующих веществ в жёлтом сахаре?
Как определяют сухие вещества и массовую долю сахарозы в жёлтом сахаре?
Методика определения цветности и солей кальция в жёлтом сахаре.
Лабораторная работа № 3 сахар-сырец – сырьё для производства белого сахара
Цель работы: определить качество сахара-сырца и сравнить его показатели с требованиями ГОСТ.
Сущность методовсостоит в определении качества сахара-сырца и оценке его по содержанию сахарозы, редуцирующих веществ, солей кальция, влажности, цветности в соответствии с ГОСТ.
Теоретические сведения
Тростниковый сахар-сырец представляет собой продукт переработки стеблей сахарного тростника в виде отдельных кристаллов, состоящий в основном из сахарозы (чистота сахара-сырца составляет 96-98 %). Тростниковый сахар-сырец используют как сырьё для производства белого сахара.
Состав несахаров сахара-сырца отличается от несахаров сахарной свёклы. В сахаре-сырце присутствует крахмал, воск, ряд полимеров, которые повышают вязкость растворов, затрудняют фильтрование и кристаллизацию. Содержание этих компонентов зависит от сорта сахарного тростника, климатических условий, применяемой технологии и т. д.
Средний химический состав тростникового сахара-сырца представлен в табл. 4.
Таблица 4
Средний химический состав тростникового сахара-сырца
Компонент |
Массовая доля, % |
Сахароза |
96-98 |
Вода |
0,5-0,8 |
Редуцирующие вещества |
0,70-1,06 |
Общий азот |
0,019-0,060 |
Зола углекислая |
0,45-0,56 |
Коллоиды |
0,73-0,82 |
Качество сахара-сырца в России регулируется требованиями ГОСТ Р 52305-2005 (табл. 5-6).
Таблица 5
Органолептические показатели сахара-сырца
Наименование показателя |
Характеристика |
Внешний вид |
Кристаллический, сыпучий, имеет свойство к слипанию кристаллов |
Цвет |
От светло-жёлтого до темно-коричневого |
Запах |
Свойственный сахару-сырцу, без постороннего запаха |
Таблица 6
Физико-химические показатели сахара-сырца
Наименование показателя |
Значение |
Массовая доля сахарозы, %, не менее |
97,0 |
Массовая доля влаги, %, не более |
0,70 |
Массовая доля редуцирующих веществ, %, не более |
0,50 |
Цветность, единиц оптической плотности (единиц ICUMSA), не более - при длине волны 420 нм - при длине волны 560 нм |
7000 2200 |
Несахара сахара-сырца и их влияние на его качество
Крахмал
Сахарная свёкла и продукты её переработки в отличие от тростника и продуктов его переработки не содержат крахмала.
Крахмал – один из продуктов фотосинтеза, протекающего в зелёных частях растений. При измельчении тростника и последующего его отжатия значительная часть крахмала, содержащегося в стеблях, переходит в сок. Крахмал относится к числу высокомолекулярных полисахаридных соединений. Он состоит из двух полисахаридных фракций: амилозы и амилопектина.
В состав амилозной фракции входят линейные полисахариды с молекулярной массой от 15 тыс. до 1 000 000 и более, амилопектиновой – разветвлённые полисахариды с молекулярной массой 5108. По сравнению с амилозой амилопектин менее растворим в воде и более устойчив при различных видах технологической обработки крахмала.
Растворению крахмальных полисахаридов предшествует набухание, при температуре 50-60 оС происходит набухание по всей массе зёрен крахмала, сопровождающееся клейстеризацией. В результате клейстеризации наблюдается резкое повышение вязкости. При температуре выше 60 оС степень клейстеризации возрастает.
В условиях тростниково-сахарного завода крахмал, перешедший в сок, клейстеризуется и в сахаре-сырце остаются продукты клейстеризации крахмала.
Известно, что сахар-сырец, полученный из тростника с высоким содержанием крахмала, вызывает затруднения при фильтровании на рафинадных заводах. Причём улучшения фильтрования нельзя достигнуть увеличением промывки сахара водой или более интенсивным процессом аффинации. Это свидетельствует о том, что крахмал (точнее продукты его разрушения) находится в виде включений в кристаллах сахара-сырца.
Содержание крахмала в сахаре-сырце в среднем составляет 100-140 мг/кг (0,010-0,014 %). Оно зависит от сорта тростника, климатических условий и сроков его уборки. Так, сырец, полученный при переработке сахарного тростника, выращенного во влажный год, может содержать до 800-1000 мг/кг (0,08-0,1 %) крахмала.
Наличием преобладающего количества крахмала внутри кристаллов тростникового сахара-сырца объясняется низкий эффект удаления крахмала при аффинации.
Воск
Стебель сахарного тростника покрыт тонкой плёнкой из воска. При измельчении стеблей тростника и прессовании измельчённой массы примерно 60 % воска переходит в сок. При очистке сока основное количество воска переходит в осадок, а оставшаяся часть накапливается в очищенных продуктах и из них при кристаллизации попадает в кристаллы сахара-сырца.
Известно, что наличие повышенных количеств воска в сахаре-сырце вызывает затруднения при фильтровании очищаемых растворов, что обусловлено свойствами воска.
Воски представляют собой главным образом сложные эфиры одноосновных насыщенных карбоновых кислот и спиртов с 12-46 атомами «С» в молекуле. Они по своим свойствам близки жирам (триглицеридам), но отщепляются только в щелочной среде.
Воск сахарного тростника содержит 78-82 % эфиров, 3-5 % насыщенных и ненасыщенных углеводородов, 2-4 % насыщенных жирных кислот, и 6-7 % спиртов С24-С36.
Температура плавления воска сахарного тростника 76-79 %, его плотность 0,977 г/см3. Воск нерастворим в холодном этиловом спирте, хорошо растворим в бензине, хлороформе, бензоле, диэтиловом эфире. При помощи указанных растворителей воск можно извлечь из осадка.
Воск сахарного тростника (подобно жирам) способен омыляться в щелочной среде, что частично и происходит при очистке сока известью. В результате этого воск при очистке частично растворяется с образованием слаборастворимых солей Са и Mg жирных кислот. При сгущении сока их концентрация увеличивается и они выпадают в осадок, частицы которого в сиропе и оттёках находятся во взвешенном (суспендированном) состоянии. В процессе уваривания они практически не включаются в кристаллы сахара, а лишь укрупняются. При центрифугировании сахара часть их задерживается слоем сахара, и таким образом они попадают в сахара. Подтверждением этого служит то, что при работе тростниково-сахарного завода по трёхкристаллизационной схеме сахар А содержит больше жироподобных веществ, чем сахара В и С.
Наличие с сахаре-сырце воска (жироподобных веществ) отрицательно сказывается на фильтрационной способности растворов сырца. Эти вещества могут заклеивать поры и ухудшать фильтруемость. Однако, несмотря на более высокое содержание в сахаре А суспендированных жироподобных продуктов, его растворы фильтруются лучше, чем растворы сахара В, содержащего меньше этих веществ. Именно поэтому можно считать, что влияние жироподобных веществ воска сахарного тростника на фильтрационную способность сказывается в меньшей степени, чем крахмала.
Воск, как уже отмечалось выше, не растворяется в этиловом спирте. Поскольку в сахарном производстве содержание коллоидов определяют с помощью спирта, то в этом случае будет осаждаться и воск, т. е. в суммарное количество, осаждаемых спиртом веществ входит и воск. Именно из-за этого его относят к коллоидам.
Силикаты и окись кремния
Среди неорганических веществ тростникового сахара-сырца с технологической точки зрения особенно неприятны силикаты, которые в процессе очистки удаляются лишь частично, а их остатки откладываются в виде накипи на греющей поверхности вакуум-аппаратов и включаются в кристаллы сахара-песка.
В тростниковом сахаре-сырце силикаты представлены растворимыми солями K2SiO3 и Na2SiO3, которые с ионами Ca2+ и Mg2+ могут давать осадки CaSiO3 и MgSiO3. Часть силикатов находится и в виде окиси кремния.
Содержание силикатов в сахаре-сырце колеблется довольно значительно – от 30 до 200 мг/кг. При этом обычно, чем больше содержание золы в сахаре-сырце, тем выше и содержание силикатов.
Наличие силикатов в тростниковом сахаре-сырце обусловлено как составом перерабатываемого сырья, так и используемой на технологические нужды воды.
При рафинировании сахара-сырца (при аффинировании, очистке известью и углекислотой, активным углем и ионообменными смолами) силикаты удаляются незначительно.
Содержание силикатов (мг/кг) при рафинировании тростникового сахара-сырца на одном из заводов Йокохама приведены ниже:
сахар-сырец – 56,56
технологическая вода – 53,79
адсорбировано углём – 20,6
адсорбировано ионообменной смолой – 6,37
перешло в осадок – 8,27
содержание в белом сахаре – 1,60
содержанием в мелассе – 69,50.
Установлено, что наиболее эффективно растворимые силикаты в технологическом процессе удаляются перекристаллизацией.
Декстран
Декстран представляет собой полисахарид, состоящий из остатков глюкозы в основном из прямых цепей с -1,6-связями и небольшого количества боковых цепей со связью -1,3 и -1,4. Молекулярная масса декстрана колеблется от 105 до 107. Он не обладает восстанавливающей способностью, оптически активен – его удельное вращение +200oZ.
Декстран образуется в результате жизнедеятельности бактерий Leuconostoc mesenteroides и Leuconostoc dextranicim при уборке, транспортировке и переработке несвежего, частично порченного тростника, поражённого этими бактериями. Переработка такого тростника вызывает затруднения на станциях фильтрования и кристаллизации. Значительная часть декстрана переходит в сахар-сыпец.
Содержание декстрана в сахаре-сырце, произведённого в разных странах и на различных заводах колеблется от 20 до 1000 мг/кг. Оно зависит от ряда факторов, главным из которых является качество перерабатываемого тростника – степень его заражённости лейконостоком. Верхний предел содержания декстрана в сахаре-сырце составляет 5000 мг/кг, в то время как крахмала – 1000 мг/кг.
В сахаре-сырце основная часть декстрана как и крахмала находится внутри кристаллов сахара, поэтому при аффинировании из сахара-сырца удаляется примерно 30 % декстрана, а большая его часть остаётся в кристаллах и переходит в сироп.
Известью декстран осаждается незначительно, образуя с частицами СаСО3 слизистый, плохо фильтруемый осадок. Эффект удаления декстрана в процессе очистки составляет 20-25 %.
Известно, что чем больше молекулярная масса декстрана, тем в большей степени он ухудшает фильтрование, так как препятствует образованию агрегатов СаСО3. Однако, влияние декстрана на фильтрационную способность дефекосатурационной клеровки всё же меньше, чем крахмала.
Активным углём и ионообменными смолами декстран практически не удаляется. Перекристаллизацией он удаляется примерно на 80 %.
Азотистые вещества
Содержание общего азота в сахаре-сырце в зависимости от его качества колеблется от 0,01 до 0,06 %. При этом на долю белкового азота приходится примерно половина суммарного его количества в сырце.
Небелковый, или так называемый вредный азот в сахаре-сырце представлен главным образом аминокислотами. При этом в сахаре-сыре в наибольшем количестве присутствуют аминокислоты: аспарагиновая, глутаминовая, аланин и валин. При переработке тростникового сахара-сырца аминокислоты, аналогично как и в свеклосахарном производстве, не осаждаются известью, практически не адсорбируются карбонатом кальция и накапливаются в мелассе.
В процессе известково-углекислотной очистки суммарный эффект удаления азотистых веществ сахара-сырца составляет примерно 55 %, белкового азота 95 %, а небелкового только около 10 %. Именно этим объясняется, что в суммарном количестве азотосодержащих веществ мелассы примерно 9 % приходится на аминокислоты.
Органические кислоты
В тростниковом сахаре-сырце содержится от 0,04 до 0,07 % органических кислот.
Таблица 7
Содержание органических кислот в сахаре-сырце из разных стран
Органические кислоты, мг/кг |
Страна | |||
Куба |
Австралия |
Тайланд |
Филиппины | |
Молочная |
43 |
52 |
39 |
49 |
Аконитовая |
186 |
400 |
156 |
227 |
Малоновая |
17,7 |
17,7 |
24,3 |
21,2 |
Лимонная |
68 |
62,4 |
69 |
73,8 |
Гликолевая |
14,2 |
15,5 |
12,8 |
16,5 |
Щавелевая |
17,3 |
15,7 |
23 |
19,3 |
Валериановая |
2,9 |
3 |
4,6 |
2,7 |
Фумаровая |
13,4 |
23 |
8,9 |
12,2 |
Левулиновая |
18,2 |
13,8 |
25,5 |
19,9 |
Янтарная |
17,5 |
24,9 |
15 |
21,2 |
Уксусная |
69,8 |
80,5 |
71,3 |
79,5 |
Итого |
415,6 |
708,5 |
429,2 |
525,6 |
Кальциевые соли щавелевой, лимонной, аконитовой кислот плохо растворимы в воде. Поэтому под действием извести в процессе очистки они выпадают в осадок. Кальциевые соли аконитовой кислоты имеют несколько большую растворимость, чем две первые, поэтому она в меньшей степени осаждается. Остальные же кислоты известью практически не осаждаются. При сгущении раствора в процессе уваривания утфеля часть этих кислот может выпасть в осадок.
В целом же можно считать, что при известково-углекис- лотной очистке количество органических кислот, поступающих с сахаром-сырцом, уменьшается примерно в два раза. Однако оставшееся их количество в очищенной клеровке в виде солей кальция в 10 раз меньше по сравнению с количеством солей кальция образующихся в результате разложения редуцирующих сахаров.