1. Приготовление основного раствора
ЗАДАЧА. Сколько граммов железоаммонийных квасцов необходимо взять для приготовления 1 литра раствора с массовой концентрацией железа 0,1 мг/мл?
Дано: Сm(Fe3+) = 0,10 мг/мл (г/л)
М(Fe3+) = 55,85 г/моль
М(NH4Fe(SO4)2.12Н2О) = 482,18 г/моль
Vм.к. = 1000,00 мл
Вычислить массу навески mн
mн
=
=
0,8634 г
(1) (2)
1) Сколько моль железа содержится в 1 литре раствора; столько же моль железоаммонийных квасцов содержится в 1 литре раствора;
2) Сколько г железоаммонийных квасцов содержится в 1 литре раствора.
Методика приготовления раствора
0,8634 г железоаммонийных квасцов взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу 1 литр, добавляют 10 мл концентрированной Н2SО4, растворяют, объём в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
2. Приготовление рабочего раствора
ЗАДАЧА. В мерной колбе 500 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией железа 0,01 мг/мл из основного раствора с массовой концентрацией железа 0,1 мг/мл.
Дано: Сm(Fe3+)1 = 0,10 мг/мл
Сm(Fe3+)2 = 0,010 мг/мл
Vм.к. = 500,00 мл
Вычислить объём основного раствора?
Методика приготовления рабочего раствора
50,00 мл основного раствора отмеривают пипеткой, переносят в мерную колбу 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
3. Приготовление серии стандартных растворов
В мерные колбы 100,00 мл по бюретке отмеряют рабочий раствор: 0 мл; 1,00 мл; 2,00 мл; 4,00 мл; 10,00 мл; 20,00 мл; 40,00 мл; 60,00 мл. В каждую мерную колбу добавляют дистиллированную воду примерно до 80 мл, затем с помощью пипеток добавляют 2 мл NH4Cl, 2 мл сульфосалициловой кислоты, 2 мл раствора аммиака (рН = 8 – 10). Объём доводят в мерных колбах до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
Вычисление концентрации приготовленных стандартных растворов:
4. Подготовка пробы анализируемой воды
100,00 мл анализируемой воды отмеривают мерной колбой, переносят в коническую колбу или стакан, добавляют 0,5 мл концентрированной азотной кислоты (для окисления Fe2+ в Fe3+) и упаривают до малого объёма. Затем разбавляют дистиллированной водой и количественно переносят в мерную колбу 100,00 мл, дистиллированной водой объём раствора доводят примерно до 80 мл.
Далее с помощью пипеток приливают 2 мл NН4Сl, 2 мл сульфосалициловой кислоты, 2 мл раствора аммиака (рН = 8 – 10). Объём доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
5. Выбор условий определения
Условия определения выбирают через 10 минут.
а) Выбор светофильтра. Для практического выбора светофильтра берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) этого раствора на всех светофильтрах по отношению к холостому раствору. По полученным данным строят график в координатах: абсорбционность (А) - длина волны падающего света ().
Для анализа выбирают тот светофильтр, который дает максимальное значение абсорбционности (А). В данном случае - синий светофильтр.
б) Выбор кюветы. Для выбора кюветы (толщины поглощающего слоя) берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре во всех кюветах по отношению к холостому раствору. Абсорбционность должна быть близкой к единице.