1. Приготовление основного раствора
ЗАДАЧА. Сколько граммов дихромата калия необходимо взять для приготовления 1 литра раствора с массовой концентрацией хрома 1,00 мг/мл?
Дано: Сm(Сr6+) = 1,00 мг/мл (г/л)
М(Cr6+ ) = 52,00 г/моль
М(К2Сr2О7) = 294,185 г/моль
Vм.к. = 1000,00 мл
Вычислить массу навески mн ?
(1) (2) (3)
1) Сколько моль ионов Cr6+ содержится в 1 литре раствора;
2) Сколько моль дихромата калия содержится в 1 литре раствора;
3) Сколько г K2Cr2O7 содержится в 1 литре раствора.
Методика приготовления раствора
2,8287 г х.ч. К2Сr2О7 взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу 1 литр, растворяют, объём в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
2. Приготовление рабочего раствора № 1
ЗАДАЧА. В мерной колбе 500 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией хрома 0,05 мг/мл из основного раствора с массовой концентрацией хрома 1,00 мг/мл.
Дано: Сm(Сr6+)1 = 1,00 мг/мл
Сm(Cr6+)2 = 0,050 мг/мл
Vм.к. = 500,00 мл
Вычислить объём основного раствора.
Методика приготовления рабочего раствора № 1
25,00 мл основного раствора отмеривают пипеткой, переносят в мерную колбу 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
3. Приготовление рабочего раствора № 2
ЗАДАЧА. В мерной колбе 500 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией хрома 0,002 мг/мл из рабочего раствора № 1 с массовой концентрацией хрома 0,05 мг/мл.
Дано: Сm(Сr6+)1 = 0,050 мг/мл
Сm(Cr6+)2 = 0,0020 мг/мл
Vм.к. = 500,00 мл
Вычислить объём рабочего раствора № 1?
Методика приготовления рабочего раствора № 2
20,00 мл рабочего раствора № 1 отмеривают пипеткой, переносят в мерную колбу 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
4. Приготовление серии стандартных растворов
В мерные колбы 100,00 мл по бюретке отмеряют рабочий раствор № 2: 0 мл; 0,10 мл; 0,50 мл; 1,00 мл; 1,50 мл; 2,00 мл; 3,00 мл. В каждую мерную колбу добавляют дистиллированную воду до метки, затем с помощью пипеток добавляют 1 мл раствора Н2SO4, 0,3 мл Н3РО4, перемешивают; затем добавляют 2 мл раствора дифенилкарбазида и смесь снова перемешивают.
Вычисление концентрации приготовленных стандартных растворов:
5. Подготовка пробы анализируемой воды
100,00 мл анализируемой воды отмеривают мерной колбой, затем с помощью пипеток добавляют 1 мл раствора Н2SO4, 0,3 мл Н3РО4, перемешивают; затем добавляют 2 мл раствора дифенилкарбазида и смесь снова перемешивают.
6. Выбор условий определения
Условия определения выбирают через 10 минут.
а) Выбор светофильтра. Для практического выбора светофильтра берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) этого раствора на всех светофильтрах по отношению к холостому раствору. По полученным данным строят график в координатах: абсорбционность (А) - длина волны падающего света ().
Выбирают для анализа тот светофильтр, который дает максимальное значение абсорбционности (А). В данном случае - зеленый светофильтр.
б) Выбор кюветы. Для выбора кюветы (толщины поглощающего слоя) берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре во всех кюветах по отношению к холостому раствору. Абсорбционность должна быть близкой к единице.