- •Глава 1. Общие вопросы отбора, консервирования и подготовки проб воды к анализу
- •Питьевая вода и вода для промышленных целей Требования, предъявляемые к воде
- •Питьевая вода
- •Вода для промышленных целей
- •Отбор проб воды и пробоподготовка их к анализу
- •Виды отбора проб
- •Виды проб
- •Оборудование для отбора проб воды
- •Отбор проб воды из различных источников
- •Консервирование проб
- •2.10. Определение цветности воды
- •1. Визуальное определение цветности
- •2. Фотоэлектроколориметрическое определение цветности
- •1. Приготовление растворов.
- •2. Приготовление имитационной шкалы цветности.
- •3. Выбор условий определения.
- •4. Построение градуировочного графика.
- •5. Определение цветности анализируемой воды.
- •2.12. Определение кислорода, растворенного в воде. Бпк
- •1. Калибрование кислородной склянки.
- •2. Определение растворенного кислорода.
- •3. Определение бпк
- •3.1. Определение нитритов в воде.
- •1. Приготовление основного раствора
- •2. Приготовление рабочего раствора № 1
- •3. Приготовление рабочего раствора № 2.
- •4. Приготовление серии стандартных растворов.
- •5. Подготовка пробы анализируемой воды.
- •6. Выбор условий определения
- •7. Построение градуированного графика
- •8. Определение концентрации нитритов в пробе
- •.6. Определение хлоридов в воде
- •1. Определение хлорид ионов в воде методом осаждения
- •2. Определение хлоридов в воде потенциометрическим методом анализа
- •1) Приготовление основного раствора.
- •2) Приготовление серии стандартных растворов.
- •3) Приготовление фонового раствора.
- •4) Измерение эдс стандартных растворов на приборе рН-340
- •5) Построение градуированного графика в координатах
- •6) Определение концентрации хлоридов в пробе воды.
- •7) Таблица результатов
- •3.7. Определение железа в воде
- •1. Приготовление основного раствора
- •2. Приготовление рабочего раствора
- •3. Приготовление серии стандартных растворов
- •4. Подготовка пробы анализируемой воды
- •5. Выбор условий определения
- •6. Построение градуировочного графика
- •7. Определение концентрации железа в пробе
- •3.8. Определение хрома в воде
- •1. Приготовление основного раствора
- •2. Приготовление рабочего раствора № 1
- •3. Приготовление рабочего раствора № 2
- •4. Приготовление серии стандартных растворов
- •5. Подготовка пробы анализируемой воды
- •6. Выбор условий определения
- •7. Построение градуировочного графика
- •8. Определение концентрации хрома в воде
- •3.10. Определение алюминия в воде
- •1. Приготовление основного раствора
- •2. Приготовление рабочего раствора
- •3. Приготовление серии стандартных растворов.
- •4. Подготовка пробы анализируемой воды.
- •5. Выбор условий определения
- •7. Построение градуированного графика
- •8. Определение концентрации алюминия в пробе
- •3.14. Определение кальция в воде
- •4.1. Определение фенолов в воде
- •Определение летучих с паром фенолов (определение относительно больших концентраций)
- •1. Приготовление основного раствора
- •2. Приготовление рабочего раствора
- •3. Приготовление серии стандартных растворов
- •4. Подготовка пробы анализируемой воды
- •5. Выбор условий определения
- •6. Построение градуированного графика.
- •7. Определение концентрации фенола в воде
3. Определение бпк
Для выполнения анализа в калиброванную кислородную склянку отбирают пробу анализируемой воды доверху, осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовывались пузырьки воздуха, и оставляют в темноте до следующего занятия (на 5 суток).
На следующем занятии проводят определение так, как указано в методике определения растворенного кислорода (пункт 2 рабочий опыт)
Данные контрольного опыта взять из определения растворенного кислорода.
БПК вычисляют в мгО/л по формуле:
3.1. Определение нитритов в воде.
Азот является биогенным элементом, необходимым для жизнедеятельности всех живых организмов. Он – основа биоорганических соединений (входит в состав белков и нуклеиновых кислот). Резерв азота содержится в атмосфере - 78%. Молекулярный азот – инертное соединение. Фиксация молекулярного азота происходит во время грозовых разрядов или в результате жизнедеятельности азотфиксирующих бактерий в почве и в воде. Неорганические соединения азота, в частности аммиак, образуются при разложении продуктов жизнедеятельности животных, а также при воздействии гнилостных бактерий на останки животных, растений и других организмов. Нитриты являются промежуточным продуктом биохимического окисления аммиака или восстановления нитратов. Они содержатся в сточных водах биологически очистных сооружениях (БОС), химических, химико-фармацевтических, резино-технических, лакокрасочных и текстильных производств. Их присутствие свидетельствует о фекальном загрязнении вод. В поверхностных водах нитриты быстро переходят в нитраты. Повышение содержания соединений азота в водоемах ведет к эвтрофикации и ухудшению качества воды.
Для организма человека нитриты являются токсичными соединениями. Они окисляют гемоглобин в метгемоглобин, не способный переносить кислород. Но наибольшая опасность связана с превращением нитритов в организме в N–нитрозосоединения нитрозоамины ( R – N – N = O ).
Нитрозоамины обладают широким спектром токсического действия и могут вызывать опухоли различной локализации. Поэтому большое внимание уделяется контролю нитритов в питьевой воде. Широкое применение нитрозоаминов в промышленности, а также использование азотных удобрений и пестицидов в сельском хозяйстве приводит к загрязнению поверхностных и подземных вод этими веществами.. Хотя уровень нитритов в водоемах, как правило, не превышает 0,5 мг/л, в условиях сельской местности с интенсивным применением азотных удобрений их содержание может расти до 10 мг/л.
Предельно-допустимая концентрация нитритов в воде:
рыбо-хозяйственного назначения – 1мг/л;
хозяйственно-питьевого назначения – 1мг/л;
питьевой воде – 3мг/л.
Вследствие нестойкости нитритов их следует определять сразу после отбора пробы в течение 2 часов или консервировать пробу добавлением 1мл концентрированной H2SO4 или 2-4 мл хлороформа на 1 л воды. Пробу хранят в течение 3 суток при температуре 4С.
Для определения нитритов в питьевых, поверхностных и сточных водах используют фотоэлектроколориметрический метод, основанный на зависимости светопоглощения раствора от его концентрации. Использование света видимой области спектра в данном методе дает возможность анализировать окрашенные вещества или вещества, которые можно перевести в окрашенные растворы.
В основе фотоэлектроколориметрического метода анализа лежит закон Бугера-Ламберта-Бера: абсорбционность прямо пропорциональна концентрации раствора и толщине поглощающего слоя.
А = Е . L . C,
где А – абсорбционность,
Е - молярный коэффициент поглощения (абсорбционности),
L – толщина поглощающего слоя,
С – концентрация раствора.
Определение содержания нитритов проводят на приборах КФК – 2 или КФК –3. На приборах работают в видимой области спектра. Видимая область спектра лежит в диапазоне длин волн 400-750 нанометров (нм).
Сущность метода определения.
Метод основан на способности нитрит-ионов давать интенсивно окрашенные диазосоединения с первичными ароматическими аминами. При определении используется реакция с сульфониловой кислотой и альфа-нафтиламином (реактив Грисса) с образованием розовой окраски, интенсивность которой пропорциональна содержанию нитритов в воде.
Предел обнаружения нитритов данным методом 0,002мг/л.
Определению мешают взвешенные вещества, мутность, окраска воды, а также сильные окислители и восстановители. Мутность и цветность удаляют фильтрованием и коагулированием. Влияние окислителей и восстановителей в сильнозагрязненных водах устраняют разбавлением пробы дистиллированной водой.
Ход работы