6. Построение градуировочного графика
Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре и в выбранной кювете всех стандартных растворов по отношению к холостому раствору. Строят график в координатах абсорбционность (А) – концентрация (С).
7. Определение концентрации железа в пробе
Измеряют абсорбционность (А) анализируемой воды по отношению к холостому раствору и по градуировочному графику находят концентрацию железа в пробе в мг/л.
Примечание. Все измерения абсорбционности проводят по три раза.
Вычисляют средний результат.
3.8. Определение хрома в воде
Хром относится к тяжёлым металлам и поступает в объекты окружающей среды в виде Cr3+ и Cr6+ (Cr2O72, CrO42). В поверхностные воды соединения трех- и шестизарядного хрома попадают в результате выщелачивания из пород (хромит, крокоит, уваровит и др.). Некоторые количества поступают из почв, в процессе разложения организмов и растений. Значительные количества могут поступать в водоемы со сточными водами гальванических цехов, красильных цехов текстильных предприятий, кожевенных заводов и предприятий химической промышленности. Понижение концентрации ионов хрома может наблюдаться в результате потребления их водными организмами и процессов адсорбции.
В поверхностных водах соединения хрома находятся в растворенном и взвешенном состояниях, соотношение между которыми зависит от состава вод, температуры, рН среды. В речных незагрязненных и слабозагрязненных водах содержание хрома колеблется от нескольких десятых долей микрограмма до нескольких микрограммов в 1 л, в загрязненных водоемах оно достигает нескольких десятков и сотен микрограммов в 1 л.
Соединения Cr(VI) и Cr(III) в повышенных количествах обладают канцерогенными свойствами. Соединения Cr(VI) являются более опасными.
Предельно - допустимая концентрация (ПДК) соединений хрома в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения составляет: Cr6+ - 0,05 мг/л, Сr3+ - 0,5 мг/л. В воде водоемов рыбохозяйственного назначения: Cr6+ - 0,001 мг/л, Сr3+ - 0,005 мг/л.
При анализе воды на содержание хрома пробу консервируют добавлением 5 мл азотной (НNО3) или соляной (НСl) кислоты на 1 литр воды и хранят 3 суток или 1 месяц при температуре 4С. В том случае, если необходимо раздельно определить Сr3+ и Сr6+ анализ проводят в тот же день.
Определение хрома в воде проводят фотоэлектроколориметрическим методом, основанным на зависимости светопоглощения раствора от его концентрации. Использование света видимой области спектра в данном методе дает возможность анализировать окрашенные вещества или вещества, которые можно перевести в окрашенные растворы.
В основе фотоэлектроколориметрического метода анализа лежит закон Бугера–Ламберта–Бера: абсорбционность прямо пропорциональна концентрации раствора и толщине поглощающего слоя.
А = Е . L . С,
где А - абсорбционность,
Е - молярный коэффициент поглощения (абсорбционности),
L - толщина поглощающего слоя,
С - концентрация раствора.
Определение содержания хрома проводят на приборе КФК-2 или КФК-3. На приборах работают в видимой области спектра. Видимая область спектра лежит в диапазоне длин волн 400-750 нанометров (нм).
Сущность метода определения
Метод основан на взаимодействии Cr6+ (Сr2O72 или СrО42) в кислой среде с дифенилкарбазидом, в результате чего образуется растворимое соединение красно – фиолетового цвета.
Определению мешает Fе3+, которое связывают фосфорной кислотой в бесцветное комплексное соединение:
Fе2(SО4)3 + 4 Н3РО4 = 2Н3[Fe(РО4)2] + 3 H2SO4
Предел обнаружения хрома данным методом составляет 0,01 мг/л.
Ход работы