На рис. 1.4, б показано положення шкали і ноніуса, яке відповідає відрахунку + 11,8 оZ оскільки нульова поділка ноніуса розташована правіше нуля шкали на 11 повних поділок, а в правій частині ноніуса з однією із поділок шкали співпала тільки восьма поділка ноніуса.

На рис. 1.3, в показано положення шкали	і ноніуса, яке	відповідає
відрахунку – 3,2 оZ. Нульова поділка ноніуса знаходиться зліва від поділки нуль
на шкалі на три повних його поділки, а в лівій частині ноніуса		з одною з
поділок шкали співпадає тільки друга поділка ноніуса.

Роботу з поляриметром починають з того, що перевіряють його поле, яке повинно мати форму кола, розділеного вертикальною лінією на дві рівні за розміром, однаково освітлені частини. Чіткість коригується за оком того, хто працює з приладом, контур поля зору має бути максимально чіткий, не розмитий, чистий.

Після цього перевіряють нуль приладу. Якщо за однакової освітленості обох половинок поля нуль ноніуса не збігається з нулем рухомої шкали, їх суміщають за допомогою спеціального ключа. Нульову точку приладу перевіряють кілька разів.

Поляриметричні кювети

Під час налагодження приладів і в процесі їх щоденної експлуатації правильність шкал перевіряють за допомогою контрольних кварцових трубок.

Під час поляриметричних вимірювань використовуютьполяриметричні кювети завдовжки 200 мм, під час аналізу темних продуктів– 100, під час визначення вмісту сахарози в буряковій стружці– 400 мм. Називають їх відповідно нормальні, напівнормальні і двонормальні. Внутрішній діаметр кювет 9 мм.

Освітлення розчинів

У лабораторіях цукрових заводів, крім білого цукру, аналізують нечисті цукрові розчини, які містять побічні нецукри, барвні речовини і каламуть. Як освітлювач в лабораторіях цукрових заводів використовують в основному ацетат свинцю, що є розчином основної солі складу2Pb(CH3COO)2 × Pb(OH)2, який отримують при розчиненні свинцевого глетуPbО в розчині оцтовосвинцевої солі Pb(CH3COO)2 × 3Н2О, взятих в еквімолекулярних кількостях [1].

Ацетат свинцю освітлює розчин, осаджуючи кислоти: щавелеву кислоту, оксикислоти, білки, сапоніни, барвні речовини, пектинові речовини, продукти

розкладу редукувальних речовин, меланоїдини.
Як	дуже		сильний	освітлювач(під	час	аналізів		утфелю	останьої
кристалізації		та	меляси) застосовують		основний		нітрат	свинцю, який

утворюється з двох розчинів: Герлес І і Герлес ІІ. Компоненти цих розчинів – Pb(NO3)2 і NaOH зберігаються окремо. Використовують кожного реагенту по 7- 10 см3. Для освітлення в розчин меляси додають3-4в прийоми рівними частинами: спочатку додають 2-3 см3 розчину нітрату свинцю, а після перемішування – 2-3 см3 розчину ідкого натру.

Концентрації розчинів Герлес І і Герлес ІІ підбирають так, щоб утворився основний ацетат свинцю

11

		NO3
	Pb(NO3)2 + NaOH= Pb		+ NaNO3
		OH
Масовий та об’ємний методи визначення мосової частки сахарози
Масову частку	сахарози в	розчинах	можна	визначатимасовим та
об‘ємним методами.	При масовому	поляриметричному		методі визначення

сахарози беруть нормальну наважку 26 г (одну або дві, рідше половину, чверть наважки або довільну наважку), переводять у мірну колбу місткістю 100 см3, у разі потреби освітлюють одним із відомих освітлювачів, термостатують при t = 20 оС протягом 20 хв та доводять дистильованою водою до мітки. Якщо використали освітлювач, то розчин фільтрують, потім поляризують. Якщо аналізують розчин чистої сахарози, то поляризують безпосередньо після доведення розчину в колбі до мітки 100 см3, термостатування при t = 20 оС і

	ретельного перемішування.
	Масову частку сахарози, %, при нормальній наважці обчислюють					за
	формулою	0,26 × П200 ×100
	Cx =			=П%,	(1.2)
		26
	де 0,26 – ціна поділки поляриметра, г; П200 – покази шкали поляриметра в
	полириметричній трубці на 200 мм; 26 – нормальна наважка продукту, 2.
	Масову частку сахарози, %, при довільній наважці обчислюють за формулою
	Cx =	0,26 × П200 ×100		%,	(1.3)
		н
	де 0,26 – ціна поділки поляриметра, г; П200 –		покази шкали поляриметра			в
	поляриметричній трубці на 200 мм; н – наважка продукту, г.
	Об‘ємний метод грунтується на	тому, що в мірну колбу з двома мітками
	(100/110 або 50/55 см3) наливають	до першої	мітки досліджуваний		розчин,

потім додають освітлювач, доводять об¢єм розчину в колбі дистильованою водою до другої мітки. Вміст колби перемішують, фільтрують через один паперовий фільтр, а фільтрат заливають у поляриметричну кювету і визначають за допомогою поляриметра величину поляризації .

Масову частку сахарози, %, в досліджуваному розчині знаходять за

формулою
Cx =	0,26 × П200 ×1,1×100		=	0,26 × П200	×1,1	%,	(1.4)
	100	× d		d

де 1,1 – коефіцієнт, який враховує розбавлення розчину в колбі100/110 см3 або 50/55 см3; 100 – об¢єм нормальної колби, см3; d – густина розчину, г/см3 [2, табл. 9].

Під час аналізу чистих цукрових розчинів об‘ємним методом освітлення не потрібне. У цьому разі використовують колбу з міткою100/110 см3 і масову частку сахарози, %, розраховують за формулою

Cx =	0,26 × П200		×100	1,1 %.	(1.5)
	100	× d

12

	Cx =	0,26		× П100	×100 × 2		1,1	(1.6)
				100 × d
	Cx =	0,26		× П400	×100	1,1		(1.7)
			100 × d × 2
Слід зазначити, що об¢ємний метод менш точний, ніж масовий. Тому в
контролі	цукрового	виробництва					переважно	використовують	масови
поляриметричний метод.

1.2 Завдання для виконання роботи

Визначити масову частку сахарози в чистих цукрових розчинах масовим та об¢ємним методами з використанням поляриметричних трубок різної довжини.

1.3 Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви

Цукрометр типу СУ-3, СУ-4; водяна баня з автоматичним підтримуванням температури (80 ± 1оС),(20 ± 1оС); цукрові розчини різної концентрації; поляриметричні кювети на 100, 200 і 400 мм.

1.4Методика виконання роботи

1.4.1Визначення масової частки сахарози в цукрових розчинах масовим та

об¢ємним методами з використанням поляриметричних

трубок різної довжини

Масову частку сахарози в чистих цукрових розчинах невідомої концентрації визначають масовим та об‘ємним методами. Беруть досліджуваний розчин, вимірюють температуру. У разі, якщо температура не відповідає20 оС, розчин підігрівають на водяній .баніПотім досліджуваний розчин заливають у поляриметричні кювети на100, 200 і 400 мм. У поляриметричній кімнаті при цілковитій темряві виставляється нуль прилада, потім опускаємо поляриметричну трубку в кюветне відділення поляриметра і вимірюємо вміст сахарози. По нижній шкалі будуть цілі числа, по верхній визначаються десяті долі вмісту сахарози.

1.5. Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендації.

Результати визначень розраховують за формулами (1.2; 1.3, 1.4, 1.5, 1.6 і 1.7).

В разі використання поляриметричної кювети завдовжки100 мм, одержані результати подвоюють, 400 мм – ділять на 2.

Порівнюють результати досліджень і роблять відповідні висновки.

Запитання для самоперевірки

1.Які основні групи методів визначення вуглеводів?

2.Який атом вуглецю називається асиметричним?

3.Назовіть середні значення величин питомого обертання для сахарози, D- глюкози, редукувального цукру, фруктози, редукувального цукру.

4.На якому принципі грунтується вимірювання масової частки сахарози в розчині поляриметричним методом?

5.Як побудована Міжнародна цукрова шкала поляриметра?

6.Що таке поляризоване світло і кут питомого обертання?

7.Як речовини поділяються по оптичній активності? Навести приклади.

8.Які освітлювачі використовують для освітлення цукрових розчинів?

13

Лабораторна робота 2

ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ СУХИХ РЕЧОВИН У НАПІВПРОДУКТАХ ЦУКРОБУРЯКОВОГО ВИРОБНИЦТВА ТА ЇХ

		ЧИСТОТИ
Мета	роботи – ознайомитися з методами визначення масової частки
сухих речовин у продуктах бурякоцукрового виробництва; вивчити теоретичні
основи рефрактометрії, будову і принцип роботи рефрактометрів; опанувати
методики	вимірювання	масової	частки	сухих	речовин	у	проду

бурякоцукрового виробництва на рефрактометрах типу РПЛ-3 та методики визначення чистоти продуктів бурякоцукрового виробництва.

2.1 Теоретичні відомості

Загальна оцінка якості продуктів бурякоцукрового виробництва вимагає точного визначення масової частки сухих речовин. Сума вмісту вологи та сухих речовин (СР) становить 100%. Розрізняють дійсні та видимі сухі речовини.

Вологу, яка міститься в кристалах білого цукру, заповнює капіляри, крупні пори та пустоти умовно можна подати в трьох формах [2]:

–вільна волога, що міститься на поверхні кристалів цукру, який виходить з під центрифуг, легко і швидко видаляється висушуванням;

–зв‘язана волога, що міститься у вигляді склоподібного шару на поверхні і в кутах, створених гранями, видаляється поволі, у міру викристалізування склоподібного шару;

–внутрішня волога, що входить у внутрішню структуру кристала і позбавитися якої можна глибоким подрібненням.

Відповідно до вимог Держстандарту України ДСТУ4623:2006 масова частка вологи у білому цукрі не повинна перевищувати [3,4]:

–цукор І категорії < 0,1 %;

–цукор ІІ категорії < 0,1 %;

–цукор ІІІ категорії < 0,14 %;

–цукор ІV категорії < 0,15 %: для цукру, що зберігається в тарі, за температури 25 оС;

–для цукру безтарного зберігання – < 0,04 % за температури 22 оС.

Для визначення вологості в продуктах харчових виробництв широко
застосовуються як прямі, так і непрямі методи. Прямі методи визначення
вологості за принципом дії можна поділити на такі групи [1]:
1.Термографічні		методи:	висушування матеріалу до			сталої	;маси
прискорене	висушування; методи			висушування	вологих	матеріалів		з
попереднім підсушуванням; експрес-методи висушування з використанням
інфрачервоного випромінювання.
2.Дистиляційні методи грунтуються на сумісній перегонці із досліджуваного
продукту води і органічного розчинника, що не змішується з водою.
3.Хімічні методи грунтуються на хімічній взаємодії води з деякими
реактивами	(металевий	натрій,	реактив	Фішера). Масову частку		вологи	в

14

досліджуваній пробі визначають за еквівалентною кількістю речовини, що
утворилася в результаті реакції.
До	непрямих		методів		визначення		вологості			продуктів	харчо
промисловості		належать		електрометричні			методи, в		яких	вимірюють
електропровідність і діелектричну проникність.
Кондуктометричний метод базується на залежності електричного опору
матеріалу від ступеня його вологості: чим вища								вологість, тим менший
питомий опір матеріалу і тим вища його електропровідність.
Метод діелектричної проникності, або						ємнісний метод грунтується на
значній різниці величини діелектричної проникності(ДП) води (Е=81) і сухих
речовин (для сухого зерна, наприклад, Е коливається в межах3…5). Отже, зі
збільшенням вологості матеріалу збільшується його ДП.
Серед	непрямих		методів		визначення	масової		частки		вологи визнані
методи з застосуванням ядерного магнітного резонансу								(ЯМР) та методи, що
грунтуються на використанні надвисоких частот(НВЧ) [3]. ЯМР базується на
поглинанні сильним сталим магнітним полем енергії більш слабкого змінного

радіочастотного поля, зумовленого магнетизмом ядер досліджуваної речовини.

При цьому масова частка водню в зразку визначається за інтенсивністю і конфігурацією кривої вихідного сигналу. Метод НВЧ базується на поглинанні енергії водою, що міститься в зразку, розміщеному в просторі між стінкою,

збуджуваною генератором НВЧ-випромінювань, та приймачем.
	Термографічні методи грунтуються на випаровуванні води із наважки,
висушуванні		матеріалу до	сталої	маси(при 105°С) та		прискореному
висушуванні (при 130°) в сушильних шафах (рис.4.1). При визначенні вологості
у	в‘язких	продуктах, що	містять	значну	кількість	речовин	колоїдної

дисперсності, використовують розпушувачі з метою збільшення поверхні висушування. Як розпушувач використовують кварцовий пісок із розрахунку 25 мг на 1 г сухої речовини наважки. Хороші результати дає метод висушування з паперовими роликами [3,8].

Рис.2.1. Сушильна шафа 2В-151:

1 – підставка; 2 – двері; 3 – контрольний термометр; 4 – оправа; 5 – кільце; 6 – ручка; 7 – запобіжник; 8 – тумблер; 9 - індикатор

15

Масову частку вологи в продукті, %, розраховують за формулою:

W =	100 (m 2 - m 3 )	,	(2.1)
	m 2 - m 1

де W – масова частка вологи в продукті, %, m1 – маса порожньої бюкси, г; m2 – маса бюкси з продуктом до висушування, г; m3 – маса бюкси з продуктом після висушування, г.

Експрес-методи висушування базуються на використанні інфрачервоного випромінювання. Для швидкого видалення вологи застосовують спосіб висушування в інфрачервоних променях, які сприймаються не лише поверхнею матеріалу, який висушують, але й проходять у глибину його до2…3 мм, що сприяє інтенсивному прогріванню. Джерелом інфрачервоних променів можуть бути нагріті електричним струмом металеві поверхні, що випромінюють хвилі в діапазоні 0,76…343 нм. На цьому принципі працюють прилади ВЧМ(рис.4.2), ВНДІХП ( конструкція К.Н. Чижової ).

Рис. 2.2. Прилад ВЧМ для визначення масової частки вологи в жомі:

1 – розняття; 2 – блок керування; 3 – кабель; 4 – електронагрівний елемент; 5 – азбестова прокладка; 6 – металева плита; 7 – блок висушування зразків; 8 –

притискний диск; 9, 15 – кришки; 10, 11 – оправа; 12 – термометр; 13 – електроконтактний термометр; 14 – блок керування проводом

Ці методи широко застосовуються в різних галузях хар промисловості:

–для визначення масової частки вологи в сирому, пресованому та висушеному жомі (цукрова промисловість);

–для визначення масової частки вологи борошна, тіста, напівфабрикатів (закваски, заварки пшеничні та житні), рідких дріжджів, клейковини та інших високогідратованих колоїдних матеріалів у хлібопекарській промисловості;

–для оперативного контролю подрібненого матеріалу.

Убродильній промисловості [1,5] для визначення вологості зерна,

свіжопророслого		солоду, сухої і сирої поверхневої культури мікроміцетів,
пивної дробини, подрібненого зерна використовують найпростіші установки, в
яких	джерелом	інфрачервоного	випромінювання	є	дзеркальні	лам
розжарювання марок ЗС-1,ЗС-2, ЗС-3, які відрізняються за потужністю. Частіше
користуються лампою ЗС-3 потужністю 500Вт. Лампу закріплюють на штативі.

16

На основу штатива кладуть лист асбесту, на який ставлять бюксу з наважкою в

центрі освітленого лампою поля. Температуру			висушування регулюють,
змінюючи відстань від лампи до бюкси. Температуру				контролюють	за
допомогою термометра . Періодично наважку в бюксі перемішують легким
струшуванням бюкси за допомогою щипців [1,5].
Принцип	методу	висушування	інфрачервоними		пром
використовується під час розроблення багатьох конструкцій вологомірів зерна.
У вологомірах сушильна камера з‘єднана з вагами.			Шкала	вагів градуйована

так, що показує зменшення маси наважки за рахунок випаровування води в межах 0…2,5 г, що дає можливість простежити динаміку висушування.

Масову частку дійсних сухих речовин визначають прямими методами,

тобто висушуванням аналізованої наважки продуктів до сталої маси. Це методи висушування [1]:

– з паперовими роликами за способом І.Б.Мінца, що використовується для

визначення масової частки вологи в сиропах, утфелях, відтоках і						мелясі
цукрового виробництва;
– в замороженому стані під вакуумом (ліофільне висушування);
– з	використанням	приладу	К.Н.Чижової		для ,сироговіджатого і
висушеного жому;
– з використанням приладу ВНДІХП(конструкція К.Н.Чижової)						для
борошна, тіста, напівфабрикатів, рідких дріжджів.
Масову	частку	видимих	сухих	речовин	визначають	непрямими

методами (за густиною або коефіцієнтом рефракції, променезаломлення).

Густину розчину визначають:

–пікнометричним методом, який є найточнішим (рис. 2.3–2.5);

–денсиметричним методом з використанням гідростатичних терезів;

–ареометричним методом з використанням: ареометра Брікса, ареометрацукроміра, Боме (рис.2.6, 2.7 і 2.8).

При ареометричних визначеннях можливі помилки, зумовлені такими явищами, як поверхневий натяг і ступінь змочування шийки ареометра. В

плаваючому	ареометрі, коли	шийка	ареометра	зовсім , рідинасуха,
підіймаючись по стінці, утворює угнутий меніск (рис.2.8,				а). В цьому випадку

покази ареометра відмічують по площиніI–I, а не по верхній межі змочування II-II, яку точно визначити нелегко. Для розчинів із зниженим поверхневим натягом покази завищені порівняно з нормальним положенням. У тих випадках, коли шийка ареометра не змочується (рис. 2.8, б), сила поверхневого натягу не дозволяє ареометру опускатися вниз, а піднімає його вгору, тобто покази значно завищені. Ось чому перед проведенням аналізу необхідно вимити ареометр водою з милом, потім чистою водою, обережно витерти серветкою, змоченою в етанолі.

17

Рис. 2.3. Пікнометр		Рис. 2.4. Піпеткоподіб-	Рис. 2.5. Пікнометр для
з термометром:		ний пікнометр:	витоків:
1	– пробка з термометром;1 – відтягнутий кінець;		1 – ковпачок; 2 – капіляр;
2	– риска	2 – риска	3 – пробка; 4 – пікнометр

Видимі сухі речовини у чистих і нечистих цукрових розчинах можна визначити за показниками променезаломлення рефрактометрами різних типів: РПЛ-3 (рис.2.9), універсальним УРЛ та прецизійним (рис.2.10).

У рідких продуктах (дифузійний сік, сік ІІ сатурації, сульфітований сік) видимі сухі речовини визначають безпосередньо рефрактометричним методом.

Рис. 2.6. Ареометр	Рис.2.7 Ареометр
(цукромір)	(цукромір) з термометром

Рис. 2.8. Вплив поверхневого натягу на покази ареометра:

а – увігнутий мениск; б – випуклий мениск; I-I – рівень площини рідини; II-II– межа змочування ареометра

18