Лабораторна робота 4

ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ РЕДУКУВАЛЬНИХ РЕЧОВИН У КРОХМАЛЬНІЙ ПАТОЦІ

Мета роботи – навчитися визначати вміст редукувальних речовин у крохмальній патоці методом Вільштеттера та Шудля.

4.1. Теоретичні відомості

	Метод Вільштеттера та Шудля
Цей метод	широко	застосовується		для визначення			масової частк
редукувальних речовин (альдоз) у крохмальних патоках, в глюкозних патоках
під час виробництва глюкози з крохмалю, в пивному суслі у виробництві пива,
активності амілолітичних ферментів солоду та інших аналізах [1,5].
Крохмальна	патока –	це	продукт	неповного	гідролізу		крохмалю.
Розрізняють крохмальні патоки			з різною	масовою	часткою	редукувальних

речовин на 100% СР: низькооцукрені – 31…34%, нормально оцукрені –

38…42% та високооцукрені – 44…70% [1,5].

В основу методу, розробленого Вільштеттером та Шудлем, покладена реакція окиснення альдегідної групи цукрів у відповідну одноосновну кислоту. Наприклад, глюкоза окиснюється у глюконову кислоту з згідно рівнянням :

СН2ОН(СНОН)4СОН+І2+2NаОН=СН2ОН(СНОН)4СООН+2NaI+H2О.

Процес окиснення цукрів згідно з наведеним рівнянням протікає лишеу

слаболужному середовищі і при кімнатній температурі. Луг додається у кількості, достатній для нейтралізації кислоти,що утворюється (при цьому лужність

середовища	не	повинна перевищувати 9)рН. ≈Кетози в таких умовах не
окиснюються, що дає можливість визначати глюкозу у присутності фруктози.
У сильнолужному середовищі і			при підвищеній температурі альдози
окиснюються	у	двохосновні кислоти,	відбувається також окиснення кетоз,

що призводить до значного завищення результатів аналізів.

Кількість окиснених альдоз цукрів визначають за різницею між об’ємом розчину йоду, який береться на окиснення, та об’ємом його надлишку. Надлишок йоду визначають титруванням тіосульфатом натрію у кислому

середовищі у присутності крохмалю. Кислоту перед титруванням додають у
строго визначеній		кількості,	бо в	сильнокислому середовищі	утворений при
окисненні	цукрів	йодит	та	йодат , натріювступаючи	в	реакцію	з

кислотою,виділяють вільний йод: NaIO3+5NaI+3H2SO4=3I2+3Na2SO4+3H2O.

Цей йод також відтитровується тіосульфатом натрію, що призведе до похибки визначення.

Крохмаль додається в кінці титрування, щоб зменшити адсорбцію на ньому йоду. Масову частку альдоз у аналізованій пробі розраховують згідно з рівнянням реакції окиснення, з якого виходить, що на окиснення однієї молекули цукру йде2

атоми йоду. Для глюкози еквівалент по йоду дорівнює: 180:2=90 г, а для

мальтози 342 : 2=171, де 180 та 342 – маси молекул цукрів.Таким чином, 1 см3

28

0,1н розчину йоду еквівалентний0,009 г глюкози та0,0171 г мальтози. Для аналізу готують розчини, які містять не більше 0,5 % цукру.

4.2Завдання на виконання роботи

1.Визначити масову частку редукувальних речовин у крохмальній (глюкозній) патоці методом Вільштеттера та Шудля.

8.Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви

Рефрактометр, мірні колби на500 см3, піпетки на 10 та 25 см3, конічні колби на 200-250 см3, 0,1н розчин йоду, 0,1н розчин гідроксиду натрію, 0,1н розчин сірчаної кислоти, 0,1н розчин тіосульфату натрію.

4.4Методика виконання роботи

4.4.1Визначення масової частки редукувальних речовин у крохмальній патоці методом Вільтеттера та Шудля

Крохмальну патоку розбавляють водою до концентрації приблизно15…20 % сухих речовин за рефрактометром. У мірну колбу на500 см3 відмірюють піпеткою 25 см3 отриманого розчину та доливають до мітки водою. Розчин у колбі перемішують. Відбирають піпеткою 10 см3 цього розчину (який містить не більше 0,1г глюкози) в конічну колбу на 200…250 см3, додають 25 см3 0,1 н розчину йоду та краплями (при перемішуванні) 35 см3 0,1 н розчину NaOH.

Колбу закривають пробкою та ставлять у темне місце на15 хв, після цього додають для підкислення35см3 0,1 н розчину сірчаної кислоти. Йод, що виділився, титрують 0,1 н розчином тіосульфату натрію до світло-жовтого забарвлення. Потім додають кілька крапель розчину крохмалю, як індикатор, і повільно при помішуванні титрують до зникнення синього забарвлення розчину. 1см3 0,1н розчину йоду відповідає 0,009005г глюкози (для розрахунків беруть 0,009г). Масову частку сухих речовин СР в 10см3 вихідного розчину, що взяли на титрування, знаходять за формулою:

		CP =	25CP0 × d ×10		=	CP0 × d		,	(4.1)
			100 ×500			200
де СР – концентрація сухих				речовин		в10	см3 розчину,		що взяли	на
титрування; СР0	–	концентрація		вихідного			розчину, (сухі		речовини	за
рефрактометром	при	t=20°С); d – відносна густина вихідного розчину, г/см3.
В 10 см3 розчину, що взяли на титрування, міститься глюкози:
		Гл = 0,009005(V1 -V2 ) ,							(4.2)

де 0,009005 – титр 0,1н йоду по глюкозі; V1 – об‘єм 0,1н йоду, взятого на реакцію окиснення, 25 см3; V2 – об‘єм 0,1н тіосульфату натрію, що пішов на титрування надлишку йоду, см3.

Масову частку глюкози в сухих речовинах у відсо(чисткахота продукту)розраховують за формулою:

Ч =	Гл ×100	=	0,009005(V1 -V2 )200 ×100	=		180,1(V1 -V2 )	.	(4.3)
	CP		CP × d			CP × d
			0		0

29

4.5. Аналіз одержаних результатів. Висновки та рекомендації
За результатами отриманих аналізів, вказуємо до якого виду патоки
відноситься	досліджуваний	продукт	та	робимо	висновок	про	як

досліджуваної крохмальної патоки

Запитання для самоперевірки

1. Які особливості підготовки проб сировини та харчових продуктів для кількісного визначення в них редукувальних речовин ?

2.Яка масова частка редукувальних речовин в низькооцукрени, нормальнооцукрених та високооцукрених крохмальних патоках?

3. Низькооцукрені, високооцукрені і нормальнооцукрені крохмальні патоки – як продукт неповного гідролізу крохмалю.

4.У чому полягає суть методу Вільштеттера та Шудля?

5.Як перебігає процес окиснення цукрів у слаболужному середовищі при кімнатній температурі?

6.Як перебігає процес окиснення цукрів у сильнолужному середовищі і при підвищеній температурі?

7.Наведіть методику визначення масової частки редукувальних речовин в крохмальній патоці.

30