Особенности химического контроля

Определение подлинности и количественный анализ микстуры проводят без предварительного разделения ингредиентов.

Количественное содержание натрия бромида определяют по разности с учетом различий в концентрациях титрантов и факторах эквивалентности кальция хлорида при определении его трилонометрическим и меркуриметрическим методами.

Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха.

Определение подлинности

Кальций – ион. Определяют как в прописи 2.

Натрий – ион. Определяют как в прописи 1.

Хлорид- и бромид-ионы при совместном присутствии. Определяют как в прописи 2.

Новокаин. К нескольким каплям микстуры прибавляют 0,2 мл кислоты хлороводородной разведенной и раствора натрия нитрита, перемешивают, полученный раствор приливают к 1 мл щелочного раствора нафтола; появляется оранжево-красное окрашивание.

Количественное определение

Кальция хлорид. Определяют методом трилонометрии как в прописи 2.

Новокаин. Определяют алкалиметрическим методом. К 1 мл микстуры прибавляют 510 мл нейтрализованной по фенолфталеину смеси спирта с хлороформом (1:2), 0,3 мл раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до слабо-розового окрашивания водного слоя.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02728 г новокаина.

Сумму всех трех ингредиентов определяют меркуриметрическим методом.

К 1 мл микстуры прибавляют 0,1 мл кислоты азотной разведенной, 0,4 мл дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата до фиолетового окрашивания/

1 мл 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

ПРОПИСЬ 4 Калия йодида 2,0

Кальция хлорида 4,0

Воды очищенной 100,0 мл

Особенности химического контроля

Количественное определение обоих компонентов можно провести без разделения методом меркуриметрии в одной навеске. Калия йодид определяют методом меркуриметрии без добавления индикатора, конечную точку титрования определяют по появлению неисчезающей оранжевой мути (HgI₂)

2 KI + Hg(NO₃)₂  HgI₂ + 2 KNO₃

HgI₂ + 2 KI  K₂ [HgI₄]

4 KI + 2 Hg(NO₃)₂  K₂[HgI₄] + 2 KNO₃

Молярная масса эквивалента равна 2 М.М. калия йодида.

Затем к оттитрованному раствору добавляют индикатор – дифенилкарбазон и продолжают титрование раствором ртути (II) нитрата.

При этом титрованный раствор ртути (II) нитрата (V₂) расходуется на титрование кальция хлорида и разрушение комплексного соединения, образовавшегося при титровании калия йодида.

СаС1₂ + Hg(NO₃)₂  HgCl₂ + Ca(NO₃)₂

K₂[HgI₄l + Hg(NO₃)₂  2 НgI₂ + 2 KNO₃

Во втором варианте определение можно провести в разных навесках без разделения ингредиентов. Содержание кальция хлорида при этом определяют трилонометрическим методом, а калия йодида – купри-йодиметрическим методом.

4 KI + 2 CuSO₄  I₂ + 2 K₂SO₄ + 2 CuI

I₂ + 2 Na₂S₂O₃  2 Nal + 2 Na₂S₄O₆

Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха.

Определение подлинности

.Кальций–ион. Определяют с аммония оксалатом, как в лекарственной форме № 3.

Калийион. К 0,51 мл микстуры в пробирке прибавляют 1 мл винной кислоты, 1 мл pacтворa натрия ацетата, затем встряхивают. Постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в растворах минеральных кислот и едких щелочей.

Йодид- и хлорид-ионы при совместном присутствии. 0,1 мл микстуры в пробирке смешивают с 1 мл воды, 1 мл кислоты серной разведенной и 1 мл хлороформа, а затем прибавляют 0,1 мл 1% раствора калия перманганата. При встряхивании хлороформный слой окрашивается в розово-фиолетовый цвет (йодидион).

2 KI + 2 КмпО₄ + 4 H₂SO₄  I₂ + 2 MnSO₄ + 2 K₂SO₄ + 8 Н₂О

Далее прибавляют раствор калия перманганата до обесцвечивания хлороформного слоя вследствие окисления йода до йодатиона по реакции:

I₂ + 2 КмnО₄ + 3 H₂SO₄  2 НIO₃ + 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 2 Н₂O

Водный раствор сливают в другую пробирку, прибавляют по каплям раствор водорода пероксида до обесцвечивания:

5 Н₂О₂ + 2 КмпО₄ + 3 H₂SO₄  5 О₂ + 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 8 Н₂О

После чего приливают 0,2 мл раствора серебра нитрата. Образуется белая муть (хлоридион).

НС1 + AgNO₃  AgCl  + HNО₃