Количественное определение Вариант 1

Калия йодид. Меркуриметрический метод (без индикатора). 2 мл микстуры титруют без индикатора 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата (V₁) до появления неисчезающей оранжевой мути.

1 мл 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,0332 г калия йодида.

Для определения кальция хлорида к оттитрованной жидкости прибавляют 0,3 мл раствора дифенилкарбазона, 0,1 мл кислоты азотной разведенной и титруют 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата до фиолетового окрашивания.

Содержание кальция хлорида (Х) в граммах рассчитывают по формуле:

где V₁  объём 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата, пошедшего на титрование калия йодида, в мл;

V₂  объём 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата, пошедшего на

суммарное титрование калия йодида и кальция хлорида, в мл;

Т титр ртути (II) нитрата по кальция хлориду, в г/мл;

V _ПРОП.  объем микстуры по прописи, в мл;

V _АНАЛ.  объем микстуры, взятый для анализа, в мл.

Вариант 2.

Калия йодид. Купри-йодиметрический метод.

К 3 мл микстуры прибавляют 5 мл 10% раствора меди (II) сульфата и 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной. Склянку закрывают пробкой, помещают в темное место на 10 мин, после чего выделившийся йод оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор  крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,0332 г калия йодида

Кальция хлорид. Определяют трилонометрическим методом (См. пропись 2).

ПРОПИСЬ 5 Натрия бромида

Натрия хлорида по 3,0

Воды очищенной 100,0 мл

Особенности химического контроля

Определение подлинности проводят без разделения ингредиентов.

Количественное определение проводят с разделением ингредиентов.

Натрия хлорид определяют аргентометрическим методом (по Фольгарду) после окисления бромид-иона раствором калия перманганата и связывания образовавшегося брома путем превращения его в пентабромацетон. Избыток калия перманганата удаляют раствором водорода пероксида.

10NaBr + 2КмпО₄ + 8H₂SO₄  5Вг₂ + 5Na₂SO₄ + К₂SО₄ + 2MnSO₄ + 8Н₂О

2 КмпО₄ + 5 H₂O₂ + 3 H₂SO₄  5 О₂ + 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 8 Н₂О

Сумму натрия бромида и натрия хлорида определяют аргентометрически методом Мора.

Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха.

Определение подлинности

Натрий-ион, хлорид- и бромид-ионы при совместном присутствии определяют как в лекарственной форме 2.

Количественное определение

Натрия хлорид. Аргентометрический метод (Фольгарда). К 1 мл микстуры прибавляют 3-5 мл воды, по 3 мл кислоты серной разведённой и ацетона и по каплям 5% раствор калия перманганата до устойчивого в течение 10 мин розового окрашивания:

Через 10 мин избыток калия перманганата удаляют осторожным прибавлением по каплям 3% раствора водорода пероксида.

К обесцвеченному раствору прибавляют 10 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 моль/л раствором аммония тиоцианата до буроватооранжевого окрашивания раствора над осадком (V₁ мл). Объем серебра нитрата прореагировавшего с натрия хлоридом – (10  К  V₁  К₁).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,00584 г натрия хлорида.

Содержание натрия хлорида (Х) в граммах рассчитывают по формуле:

где V₁  объём 0,1 моль/л раствора аммония тиоцианата, пошедшего на титрование избытка серебра нитрата, в мл;

(10  К – V₁  К₁)  объём 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, пошедшего на взаимодействие с натрия хлоридом, в мл;

Т титр серебра нитрата по натрия хлориду, в г/мл;

V _ПРОП.  объем микстуры по прописи, в мл;

V _АНАЛ.  объем микстуры, взятый для анализа, в мл.

Сумму натрия бромида и натрия хлорида. Аргентометрический метод (Метод Мора). К 1 мл микстуры прибавляют 0,3 мл индикатора  раствора калия хромата и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-жёлтого окрашивания осадка. Объем серебра нитрата, пошедший на титрование суммы двух ингредиентов – V₂.

Содержание натрия бромида (Х) в граммах определяют по формуле:

где (10К  V₁К₁)  объём 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, прореагировавшегс натрия хлоридом, в мл;

V₂  объём 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, пошедшего на

суммарное титрование натрия бромида и натрия хлорида, мл;

Т титр серебра нитрата по натрия бромиду, г/мл;

V _ПРОП.  объем микстуры по прописи, мл;

V _АНАЛ.  объем микстуры, взятый для анализа, мл.

ПРОПИСЬ 6 Калия бромида 3,0

Барбиталнатрия 2.0

Воды очищенной 200,0 мл