Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Анализ лекарственных средствГотов1.doc
Скачиваний:
101
Добавлен:
14.11.2018
Размер:
1.88 Mб
Скачать

Особенности химического контроля

Новокаин совместно с резорцином обнаруживают реакцией образования азокрасителя.

Количественное определение новокаина осуществляют методом меркуриметрии, аргентометрии или нитритометрии, т.к. определению новокаина методом алкалиметрии мешает резорцин, а также цинка сульфат, который может реагировать со щелочью с образованием осадка цинка гидроксида и далее образовывать натрия цинкат.

Резорцин определяют совместно с новокаином методом броматометрии. Объем натрия тиосульфата, прореагировавшего с резорцином, рассчитывают по разности объемов натрия тиосульфата, пошедшего на титрование суммы резорцина и новокаина, и ртути (II) нитрата (серебра нитрата или натрия нитрита), учитывая разные факторы эквивалентности для новокаина при определении его методами меркуриметрии (аргентометрии) и броматометрии.

Органолептический контроль

Бесцветная, прозрачная жидкость, с характерным запахом.

Определение подлинности

Новокаин и резорцин. К 0,3 мл лекарственной формы прибавляют по 0,2 мл кислоты хлористоводородной разведённой и 0,1 моль/л раствора натрия нитрита, перемешивают, через несколько минут наблюдают образование оранжевого окрашивания.

Цинка сульфат. 1). К 0,1 мл лекарственной формы прибавляют 0,1 мл раствора калия гексацианоферрата (II), образуется белый студенистый осадок.

2). К 0,1 мл лекарственной формы прибавляют 0,1 мл раствора бария хлорида, образуется белый осадок.

Количественное определение

Цинка сульфат. Комлексонометрия. К I мл лекарственной формы прибавляют 3 мл воды, 34 мл аммиачно-буферного раствора и 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром тёмно-синего. Титруют 0,02 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,005752 г цинка сульфата.

Новокаин. 1. Меркуриметрия. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 3 мл воды, 0,3 мл раствора дифенилкарбазона, 0,1 мл кислоты азотной разведенной и титруют 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,02728 г новокаина.

2. Нитритометрия. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 4 мл воды, 1 мл кислоты хлористоводородной разведённой, 0,2 г порошка калия бромида, смесь индикаторов (0,2 мл тропеолина 00 и 0,1 мл метиленового синего) и титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита до синего окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г новокаина.

Резорцин с новокаином. Метод броматометрии. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 5 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата и 0,25 г калия бромида, подкисляют 1 мл кислоты хлороводородной разведённой и оставляют на 10 мин. После этого к смеси прибавляют 10 мл 10% раствора калия йодида, взбалтывают, оставляют на 5 мин, и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор  крахмал) до обесцвечивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,00183 г резорцина

ПРОПИСЬ 2. Кислоты аскорбиновой 0,1

Натрия хлорида 0,072

Воды очищенной 10,0 мл