- •Министерство образования
- •Содержание
- •Введение в анализ лекарственных форм
- •Основные этапы фармацевтического анализа
- •Анализ лекарственных форм Жидкие лекарственные формы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .33
- •I. Введение в анализ лекарственных форм
- •1.1. Термины, применяемые в фармации
- •1.1.1. Термины, характеризующие лекарственные средства!
- •1.1.2. Термины, характеризующие лекарственные формы
- •1.4. Особенности экспресс-анализа лекарственных средств аптечного производства
- •1.4.1. Особенности определения подлинности экспресс – методом
- •1.4.2. Особенности количественного экспресс-анализа
- •II. Основные этапы фармацевтического анализа
- •2.1. Органолептический и физический контроль
- •2.1.1. Органолептический контроль
- •2.1.2. Физический контроль
- •2.2. Химический контроль
- •2.2.1. Испытания на подлинность
- •2.2.2. Количественный анализ
- •2.2.2.1. Способы выражения концентрации
- •2.2.2.4. Обработка результатов измерений
- •2.2.2.5. Оформление результатов анализа
- •III. Анализ лекарственных форм Жидкие лекарственные формы
- •3.1. Тема: «Анализ микстур»
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1.
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •3.2. Тема: «Анализ стерильных лекарственных форм»
- •Объекты исследования Лекарственные формы состава:
- •I. Глазные капли
- •3) Димедрола 0,1 4) Раствор пилокарпина 1% - 10,0 мл
- •II. Инъекционные растворы:
- •Калия хлорида 0.1
- •Особые требования к изготовлению и контролю качества стерильных растворов (пр. № 214)
- •Объем инъекционных растворов в сосудах.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Твердые лекарственные формы
- •3.3. Тема «Анализ порошков»
- •Введение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1.
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1.
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Вариант I.
- •Вариант II.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Вопросы контроля самоподготовки
- •Тестовый контроль
- •Ответы тестового контроля
- •Приложения
- •Журнал регистрации результатов контроля лекарственных средств на подлинность1
- •Интервалы рН и изменения цвета индикаторов
- •Продолжение таблицы 4
- •Продолжение таблицы 6
- •Продолжение таблицы 7
- •Продолжение таблицы 8
- •Приложение 7
Количественное определение
Анализ проводят с разделением ингредиентов. Точную массу порошка (около 0,1 г) помещают на фильтр и обрабатывают несколько раз порциями по 5 мл этанола.
Барбитал. Метод алкалиметрии. К полученному фильтрату прибавляют 0,2 мл раствора тимолфталеина и титруют 0,05 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,00921 г барбитала.
Теобромин. Метод косвенной нейтрализации. Не растворившийся в этаноле остаток количественно переносят в колбу ёмкостью 200-250 мл при помощи 5080 мл горячей воды и кипятят 1015 мин для растворения теобромина. К горячему раствору прибавляют 10 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры, и выделившуюся кислоту азотную титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до фиолетово-красного окрашивания (индикатор феноловый красный).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01802 г теобромина.
ПРОПИСЬ 11. Эуфиллина 0,1
Анальгина 0,25
Особенности химического контроля
Определение подлинности и количественный анализ ингредиентов порошка проводят без разделения.
Теофиллин в порошке открывают мурексидной пробой. Этилендиамин образует комплексное соединение фиолетового цвета при взаимодействии с раствором меди (II) сульфата.
Для доказательства подлинности анальгина используют его способность окисляться с образованием окрашенных в синий цвет продуктов окисления.
Содержание эуфиллина и анальгина определяют последовательно из одной навески. Сначала оттитровывают этилендиамин ацидиметрически, используя основные свойства этилендиамина (двукислотное основание), а затем в оттитрованной жидкости определяют анальгин йодиметрически.
Так как эуфиллин является веществом двойного состава, определение его содержания проводят по одному из компонентов препарата, а расчеты проводят на препарат в целом, учитывая фактическое содержание в нем определяемого соединения.
Органолептический контроль
Однородный белый с желтоватым оттенком порошок со слабым аммиачным запахом.
Определение подлинности
Теофиллин. В фарфоровую чашку помещают 0,05 г порошка, прибавляют 0,5 мл раствора водорода пероксида, выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают и смачивают 0,1 мл раствора аммония гидроксида; появляется пурпурно-красное окрашивание (мурексидная проба).
Этилендиамин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,2 мл воды и 0,1 мл раствора меди сульфата; появляется фиолетовое окрашивание.
Анальгин. 0,03 г порошка растворяют в 0,2 мл воды в выпарительной чашке, прибавляют 0,2 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 0,1 мл раствора хлорамина (или 1% раствора натрия нитрита): появляется синее окрашивание.
Количественное определение
Эуфиллин. Метод ацидиметрии. Около 0,1 г порошка (точная масса) растворяют в 10 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором кислоты хлористоводородной до сиреневого окрашивания (индикатор смесь метилового оранжевого и метиленового синего).
1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлористоводородной соответствует 0,003005 г этилендиамина.
Содержание эуфиллина рассчитывают по формуле:
где V объем 0,1 моль/л кислоты хлористоводородной, мл;
PПРОП. масса порошка по прописи, в г;
a масса порошка, взятая для анализа, в г;
b содержание этилендиамина в эуфиллине, в %.
Анальгин. Метод йодиметрии. К оттитрованной жидкости прибавляют 20 мл этанола, 3 мл 0,01 моль/л раствора кислоты хлористоводородной и титруют 0,1 моль/л раствором йода до появления жёлтой окраски.
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,01757 г анальгина.
ПРОПИСЬ 12. Атропина сульфата 0,0005
Димедрола 0,02
Глюкозы 0,25