- •Министерство образования
- •Содержание
- •Введение в анализ лекарственных форм
- •Основные этапы фармацевтического анализа
- •Анализ лекарственных форм Жидкие лекарственные формы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .33
- •I. Введение в анализ лекарственных форм
- •1.1. Термины, применяемые в фармации
- •1.1.1. Термины, характеризующие лекарственные средства!
- •1.1.2. Термины, характеризующие лекарственные формы
- •1.4. Особенности экспресс-анализа лекарственных средств аптечного производства
- •1.4.1. Особенности определения подлинности экспресс – методом
- •1.4.2. Особенности количественного экспресс-анализа
- •II. Основные этапы фармацевтического анализа
- •2.1. Органолептический и физический контроль
- •2.1.1. Органолептический контроль
- •2.1.2. Физический контроль
- •2.2. Химический контроль
- •2.2.1. Испытания на подлинность
- •2.2.2. Количественный анализ
- •2.2.2.1. Способы выражения концентрации
- •2.2.2.4. Обработка результатов измерений
- •2.2.2.5. Оформление результатов анализа
- •III. Анализ лекарственных форм Жидкие лекарственные формы
- •3.1. Тема: «Анализ микстур»
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1.
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •3.2. Тема: «Анализ стерильных лекарственных форм»
- •Объекты исследования Лекарственные формы состава:
- •I. Глазные капли
- •3) Димедрола 0,1 4) Раствор пилокарпина 1% - 10,0 мл
- •II. Инъекционные растворы:
- •Калия хлорида 0.1
- •Особые требования к изготовлению и контролю качества стерильных растворов (пр. № 214)
- •Объем инъекционных растворов в сосудах.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Твердые лекарственные формы
- •3.3. Тема «Анализ порошков»
- •Введение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1.
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1.
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Вариант I.
- •Вариант II.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Вопросы контроля самоподготовки
- •Тестовый контроль
- •Ответы тестового контроля
- •Приложения
- •Журнал регистрации результатов контроля лекарственных средств на подлинность1
- •Интервалы рН и изменения цвета индикаторов
- •Продолжение таблицы 4
- •Продолжение таблицы 6
- •Продолжение таблицы 7
- •Продолжение таблицы 8
- •Приложение 7
Определение подлинности
Гексаметилентетрамин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,01 г натрия салицилата, несколько капель кислоты серной концентрированной; появляется розоватое окрашивание.
Стрептоцид. К 0,2 г порошка прибавляют 2 мл кислоты хлороводородной разведённой, 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита. Полученный раствор выливают в свежеприготовленный щелочной раствор -нафтола; появляется вишнёво-красное окрашивание.
Гексаметилентетрамин и стрептоцид. К 0,01 г смеси прибавляют 0,2 мл кислоты серной разведенной и нагревают. Появляется желто-оранжевое окрашивание.
Количественное определение
Гексаметилентетрамин/ Метод ацидиметрии. Около 0,25 г (т.м.) порошка растворяют в мерной колбе на 50 мл., объём раствора доводят водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр. 10 мл фильтрата титруют 0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной (индикатор: 0,2 мл метилового оранжевого и 0,1 мл метиленового синего) до перехода зелёного окрашивания в фиолетовое.
1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01402 г гексаметилентетрамина.
Стрептоцид. Метод нитритометрии. К 0,02 г (т.м.) порошка прибавляют 15 мл воды, 5 мл кислоты хлороводородной разведённой, 0,1 г калия бромида (индикатор: 0,2 мл тропеолина 00 и 0,1 мл метиленового синего) и титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита до зелёного окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,00344 г стрептоцида.
ПРОПИСЬ 4. Димедрола 0,005
Кальция глюконата 0,1
Глюкозы 0,1
Особенности химического контроля
Димедрол относится к веществам гигроскопичным.
Подлинность димедрола определяют, используя реакцию взаимодействия с кислотой серной концентрированной с образованием ониевых соединений желтого цвета, которые при добавлении воды разрушаются, и наблюдается исчезновение окраски.
При количественном определении глюкозы рефрактометрическим методом в расчетной формуле не учитывают содержание димедрола, так как его содержание в испытуемом растворе (0,005 г в 2 мл) на порядок меньше 5%.
Органолептический контроль
Однородный белый порошок без запаха, горького вкуса, вызывает на языке чувство онемения.
Определение подлинности
Димедрол. К 0,01 г порошка добавляют 0,1 мл кислоты серной концентрированной. Появляется жёлтое окрашивание, исчезающее при добавлении 0,2 мл воды.
Кальция глюконат.
1) К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл кислоты уксусной разведённой, нагревают до кипения и добавляют 0,2 мл раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе аммиака, растворимый в разведённых минеральных кислотах.
2) К 0,02 г порошка прибавляют 1 мл воды и 0,1 мл раствора железа (III) хлорида. Появляется светло-зеленое окрашивание.
Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, по 0,5 мл реактивов Фелинга № 1 и № 2 и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.
Количественное определение
Димедрол. Метод аргентометрии (Фаянса). К 0,1 г порошка (точная масса) прибавляют 23 мл воды, 0,1 мл раствора бромфенолового синего, по каплям кислоты уксусной разведённой до зеленовато-жёлтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.
Кальция глюконат. Метод трилонометрии. Около 0,2 г порошка (точная масса) растворяют в 10 мл воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.
Глюкоза. Метод рефрактометрии. Около 0,2 г порошка (точная масса) растворяют в 1,5 мл воды при нагревании на водяной бане (т.к. кальция глюконат медленно растворим в воде), охлаждают, объём раствора доводят водой до 2 мл и определяют показатель преломления раствора и воды очищенной на рефрактометре.
Содержание глюкозы (Х) в граммах рассчитывают по формуле
где n показатель преломления анализируемого раствора при 20С:
nо показатель преломления воды очищенной при 20°С;
F1 фактор прироста показателя преломления раствора кальция глюконата, равный 0,00160;
Рпроп. масса порошка по прописи, г;
Fглюк. фактор прироста показателя преломления раствора безводной глюкозы равный 0,00142;
В - содержание влаги в глюкозе, %;
С1 концентрация кальция глюконата в анализируемом растворе, %;
a точная масса порошка, взятого для приготовления раствора, г;
V объем воды, взятый для приготовления раствора, мл.
ПРОПИСЬ 5. Бензилпенициллина натриевой соли 100 000 ЕД
Норсульфазола 0:15