Особенности химического контроля

Подлинность димедрола определяют, используя реакцию взаимодействии с концентрированной кислотой серной с образованием ониевых соединений желтого цвета, которые при добавлении воды разрушаются, наблюдается исчезновение окраски и выпадает осадок дифенилкарбинола.

При количественном определении глюкозы рефрактометрическим методом в расчетной формуле не учитывают содержание атропина сульфата, так как его содержание в испытуемом растворе (0,0005 г в 2 мл) на два порядка меньше 5%.

Органолептический контроль

Белый кристаллический порошок.

Определение подлинности

Атропина сульфат. 1). К 0,1 г порошка прибавляют 2-3 мл воды, 0,1 мл раствора аммония гидроксида, 2-3 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Эфирный слой отделяют, переносят в фарфоровую чашку и эфир отгоняют.

К сухому остатку добавляют 1 мл кислоты азотной концентрированной и вновь выпаривают на водяной бане, после охлаждения к сухому остатку добавляют 1 мл ацетона и 0,2 мл 0,5 моль/л этанольного раствора калия (или натрия) гидроксида. Появляется фиолетовое окрашивание (реакция Витали-Морена).

2). Растворяют 0,15 г порошка в 1 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах (сульфат - ион).

Димедрол. К 0,05 г порошка прибавляют 0,3 мл кислоты серной концентрированной. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 0,2 мл воды.

Глюкоза. 1). К 0,02 г порошка прибавляют по 1 мл воды и реактивов Фелинга №1 и №2, нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

2). К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 мл кислоты хлористоводородной разведенной, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение

Димедрол. Растворяют 0,1 г (точная навеска – b) порошка в 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, прибавляют 3 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония тиоцианата до желтовато-розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.

Димедрол и атропина сульфат. Алкалиметрический метод. Растворяют 1,0 г (точная навеска – a) порошка в 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, прибавляют 23 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор – фенолфталеин).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006948 г атропина сульфата.

Содержание атропина сульфата в порошке рассчитывают по разности

Глюкоза. Метод рефрактометрии. Около 0,2 г порошка (точная масса) растворяют в 1,5 мл воды, объём раствора доводят водой до 2 мл и определяют показатель преломления раствора и воды на рефрактометре.

Содержание глюкозы (Х) в граммах вычисляют по формуле

где n  показатель преломления анализируемого раствора при 20С:

n_о  показатель преломления воды очищенной при 20°С;

F₁  фактор прироста показателя преломления раствора димедрола, равный 0,00220;

Р  масса порошка по прописи, в г;

F_глюк.  фактор прироста показателя преломления раствора безводной глюкозы равный 0,00142;

1,11 – коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате;

С₁  концентрация димедрола в анализируемом растворе, в %;

a  точная масса порошка, взятого для приготовления раствора, в г;

V  объем воды, взятый для приготовления раствора, в мл.