Определение подлинности

Пиридоксина гидрохлорид. К 0,01 г порошка прибавляют 12 мл раствора железа (III) хлорида, появляется красное окрашивание, исчезающее при прибавлении кислоты серной разведённой.

Кислота аскорбиновая и хлорид-ион. К 0,01 г порошка прибавляют 0,3 мл воды и 0,1 мл раствора серебра нитрата. Выделяется белый осадок серебра хлорида (пиридоксина гидрохлорид), а затем металлическое серебро в виде серого осадка (кислота аскорбиновая).

Количественное определение

Точную массу одного порошка помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл; прибавляют 10 мл воды, перемешивают, и объём раствора в колбе доводят водой до метки (раствор А).

Вариант I.

Кислота аскорбиновая. Метод йодиметрии. 10 мл раствора А титруют 0,1 моль/л раствором йода до слабо-желтого окрашивания (V_I2).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,008806 г кислоты аскорбиновой.

Пиридоксина гидрохлорид и кислота аскорбиновая. 10 мл раствора А титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до ясно–желтого окрашивания, индикатор  нейтральный красный - (V_NaOH).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02056 г пиридоксина гидрохлорида.

Содержание пиридоксина гидрохлорида рассчитывают c учетом факторов эквивалентности по формуле:

Вариант II.

Кислоту аскорбиновую определяют йодиметрическим методом, как в первом варианте.

Пиридоксина гидрохлорид. Метод меркуриметрии. К 10 мл раствора А прибавляют 2 мл кислоты азотной разведенной 0,2 мл дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,02056 г пиридоксина гидрохлорида.

ПРОПИСЬ 10. Барбитала 0,02

Теобромина 0,2

Особенности химического контроля

Определение подлинности проводят с разделением ингредиентов, используя различную растворимость в этаноле барбитала и теобромина.

Теобромин и барбитал являются веществами, проявляющими слабо кислотные свойства. Они растворяются в растворах едких щелочей с образованием соответствующих солей. Поэтому алкалиметрическому определению содержания барбитала в порошке мешает теобромин. Количественное определение ингредиентов проводят с разделением, основанном на различной растворимости их в этаноле: в этанольном фильтрате определяют барбитал алкалиметрически, содержание теобромина определяют методом косвенной нейтрализации.

Органолептический контроль

Однородный белый порошок, горького вкуса.

Определение подлинности

Барбитал. 0,1 г порошка обрабатывают на фильтре 1 мл этанола. К спиртовому фильтрату прибавляют 0,1 мл 10% раствора кальция хлорида, 0,1 мл 5% раствора кобальта нитрата и 0,1 мл натрия гидроксида; появляется фиолетовое окрашивание.

Теобромин. Остаток с фильтра переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 мл кислоты хлороводородной разведённой, 1 мл раствора водорода пероксида и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают и смачивают 0,1 мл раствора аммония гидроксида. Появляется пурпурно-красное окрашивание (мурексидная проба).