Контрольні питання

1. Поняття масової частки вологи.

2. Чому масова частка вологи є важливим показником якості харчових продуктів?

3. Поняття «вільна» та «зв’язана» вода.

4. Форми зв’язку вологи з матеріалом.

5. Класифікація методів визначення масової частки вологи.

6. Особливості прямих методів визначення масової частки вологи.

7. Особливості непрямих методів визначення масової частки вологи.

8. Суть методів визначення масової частки вологи висушуванням. Класифікація, переваги та недоліки.

9. Визначення масової частки вологи в сипких продуктах прискореним методом. Параметри, точність методу.

10. Визначення масової частки вологи в сипких продуктах експресним методом. Параметри, точність методу.

11. Особливості визначення масової частки вологи в’язких продуктів.

12. Методика визначення масової частки вологи жирів.

Лабораторна робота № 3

Тема: Методи визначення масової частки сухих речовин в харчових продуктах і розчинах (пікнометричний, рефрактометричний, ареометричний)

Мета: вивчити методи визначення масової частки сухих речовин в харчових продуктах та розчинах; визначити масову частку сухих речовин розчинів цукру, солі, патоки, дріжджового концентрату за допомогою пікнометрів та ареометрів; визначити вміст сухих речовин у в'язких продуктах рефрактометричним методом; порівняти результати досліджень з фактичним вмістом сухих речовин та з вимогами нормативної документації; зробити висновок про стандартність продуктів.

Порядок виконання роботи

Визначення концентрації сухих речовин в сировині, напівфабрикатах та готовій продукції має велике практичне значення. Цей показник впливає на якість, калорійність, технологію переробки, умови зберігання та вихід продукції.

Під концентрацією сухих речовин розуміють кількісний вміст даних речовин в дослідному матеріалі. Кількість розчинених сухих речовин виражають в масових (г на 100 г розчину) або масово – об’ємних (г на 100 см³) відсотках.

Вміст сухих речовин можна визначати прямим способом (висушування наважки і зважування сухого залишку) та непрямими методами (за відносною густиною речовини або показником заломлення світла, що пропорційні концентрації сухих речовин). Визначення масової частки сухих речовин прямим способом дає точний результат (істинний), але займає забагато часу. Непрямі методи забезпечують істинний результат, якщо дослідний розчин містить тільки одну речовину, звільнену від домішок. Інші речовини, що містяться в розчині, викривляють результат, тому вимірюють не істинний, а видимий вміст сухих речовин. Для одержання точних результатів або для визначення істинного вмісту сухих речовин у досліджуваних продуктах треба вносити поправку до кількості видимих сухих речовин, яку можна знайти в літературних джерелах чи встановити експериментально.

РОБОТА 1. ВИЗНАЧЕННЯ МЕТОДІВ, ЩО ҐРУНТУЮТЬСЯ НА ВИЗНАЧЕННІ ГУСТИНИ ПРОДУКТУ – ЗА ДОПОМОГОЮ

ПІКНОМЕТРІВ І АРЕОМЕТРІВ.

Густиною речовини називають відношення маси даної речовини m до його об’єму V. Густина речовини позначається символом ρ і вимірюється в кг/м³.

Густина речовини за визначеної температури – величина постійна. З підвищенням температури густина зменшується (завдяки збільшенню об’єму), а зі збільшенням концентрації розчинів густина збільшується.

Слід розрізняти істину та видиму густину тіла.

Під істинною густиною розуміють густину, яка була визначена зважуванням тіла у безповітряному просторі, у разі зважування на повітрі одержуємо видимий результат густини.

Визначення масової частки сухих речовин пікнометричним методом.

Пікнометр – тонка скляна мірна колба місткістю 25…50 см³.

Пікнометричний метод визначення масової частки сухих речовин точніший за ареометричний, проте досить тривалий.

Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту (основний розчин патоки), пікнометр, аналітичні ваги, дистильована вода, термометр, годинник, фільтрувальний папір.

Для визначення відносної густини рідини за допомогою пікнометра спочатку сухий, чистий пікнометр зважують на аналітичних вагах (Р₀ ). Наповнюють його вище за мітку дистильованою водою температурою 20 °С, занурюють на 30 хв у воду температурою 20 °С (темперують), після чого доводять рівень води в пікнометрі до мірної риски, видаляючи її надлишок фільтрувальним папером. Потім пікнометр виймають з води, витирають фільтрувальним папером та зважують через 10…15 хв (Р₁ ). Визначення повторюють двічі. Для розрахунків береться середній результат.

Воду виливають, ополіскують пікнометр дослідним розчином декілька разів, наповнюють ним та повторюють визначення. Після зважування одержують Р₂ .

Під час визначення вмісту сухих речовин в продуктах використовують водні розчини, що містять 20 г речовини в 100 см³ води.

Відносну густину розраховують за формулою:

За довідковою таблицею знаходять концентрацію сухих речовин в розчині.

Визначення масової частки сухих речовин ареометричним методом.

Ареометр - скляна циліндрична посудина, запаяна з двох боків. Нижня, потовщена частина приладу заповнена дробом, щоб надати ареометру у рідинах строго вертикального положення. У верхній частині знаходиться шкала з поділками. Ареометри градуюють залежно від призначення.

Ареометри загального призначення використовуються для вимірювання густини рідини за температури 20 °С в межах від 700 до 2000 кг/м³ з точністю до ±1·10³. Такі ареометри називають денсиметрами.

Ареометри, шкали яких градуйовані за температури 20 °С по розчинам чистої сахарози, називають цукромірами. Вони градуйовані так, що у чистих водних розчинах показують масову частку розчиненого цукру, тобто кількість цукру в 100 г розчину. В дріжджовому концентраті цукромір показує видимий вміст сухих речовин, за яким, користуючись таблицею, можна визначити кількість пресованих дріжджів в 1 л концентрату.

Схожими за конструкцією та зовнішнім виглядом є спиртоміри – прилади для визначення міцності горілки та водно-спиртових розчинів, шкала яких градуйована в одиницях міцності (градусах чи об’ємних відсотках).

Дія ареометра базується на гідростатичному законі Архімеда - тіло, занурене у рідину, виштовхується з неї силою, рівною масі виштовхнутої рідини. Занурений у розчин ареометр знаходитиметься у рівновазі лише тоді, коли його маса і маса витісненої ним рідини зрівняються. Глибина занурення ареометра однієї і тієї ж маси залежить від густини розчину: чим більша густина розчину, тим менше занурюється ареометр, і навпаки.

Нульова поділка шкали ареометру знаходиться на тому рівні, де зупиняється у рівновазі ареометр в дистильованій воді за 20 °С.

Правильні покази ареометра можливі лише за температури 20 °С, в інших випадках вводять поправки на температуру за довідковими таблицями. Однак ці поправки приблизні, тому краще працювати за температури градуювання шкали.

Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту (розчини цукру, солі, дріжджовий концентрат), ареометри (денсиметр, цукромір), циліндр, термометр.

Під час роботи з ареометрами необхідно дотримуватися таких умов:

1) ареометр повинен бути чистим, а його шийка – сухою;

2) ареометр потрібно брати за верхній кінець шийки, вище шкали;

3) ареометр потрібно обережно занурювати у досліджуваний розчин, а після зупинки ареометра його необхідно занурити на 2…3 мм та почекати 1…2 хв, доки температура ареометра не зрівняється з температурою рідини;

4) ареометр не повинен торкатися стінок циліндра, у який налито досліджувану рідину: для цього рекомендується використовувати циліндр у 2…3 рази більшого діаметру, ніж нижня частина ареометра;

5) досліджувана рідина не повинна містити повітря та піни на поверхні. Пухирці повітря змінюють густину рідини, а піна не дає можливості робити точний відлік по шкалі. Тому рідину в циліндр наливають обережно, по стінці. Якщо рідина піниться, циліндр наповнюють нею майже до верху так, щоб під час занурення ареометра частина її перелилася через край циліндра;

6) відлік по шкалі ареометра проводять по нижньому меніску;

7) після використання ареометр необхідно промити водою та покласти у футляр.

Ареометр занурюють тричі в розчин з температурою 20 °С та розраховують середнє значення. Визначають вміст розчиненої речовини користуючись табл. 3.1, 3.2 та 3.3

Таблиця 3.1 – Густина сольового розчину за температури 15 °С

Вміст солі у розчині, г на 100 г	Густина солі, кг/м^3		Вміст солі у розчині, г на 100 г	Густина солі, кг/м^3
1	1007,25		15	1111,46
2	1014,50		16	1119,38
3	1022,74		17	1127,30
4	1028,99		18	1135,23
5	1036,24		19	1143,15
6	1043,66		20	1151,07
7	1051,08		21	1159,31
8	1058,51		22	1167,55
9	1065,93		23	1175,80
10	1073,35		24	1184,04
11	1080,97		25	1192,28
12	1088,59		26	1200,98
13	1096,22		26,3	1204,33
14	1103,84

За температури нижче 15 °С додають 0,3 на кожний градус, а за температури вище 15 °С віднімають 0,4 на кожний градус.

Таблиця 3.2 Залежність між відносною густиною розчину та вмістом в ньому

цукрози при температурі 20°С

Відносна густина	вміст цукру			Відносна густина	вміст цукру
	масова частка, %	кг в 100 л розчину			масова частка, %	кг в 100 л розчину
1,0400	10	10,381		1,1996	44	52,678
1,0442	11	11,465		1,2049	45	54,104
1,0484	12	12,558		1,2102	46	55,562
1,0526	13	13,658		1,2156	47	57,026
1,0568	14	14,769		1,2211	48	58,494
1,0611	15	15,887		1,2265	49	59,980
1,0654	16	17,016		1,2320	50	61,478
1,0698	17	18,152		1,2376	51	62,989
1,0741	18	19,299		1,2431	52	64,513
1,0785	19	20,455		1,2487	53	66,050
1,0830	20	21,619		1,2544	54	67,600
1,0874	21	22,794		1,2601	55	69,164
1,0919	22	23,978		1,2658	56	70,741
1,0965	23	25,172		1,2716	57	72,332
1,1010	24	26,375		1,2774	58	73,936
1,1056	25	27,589		1,2832	59	75,555
1,1103	26	28,813		1,2891	60	77,187
1,1149	27	30,046		1,2950	61	78,733
1,1196	28	31,290		1,3010	62	80,494
1,1244	29	32,545		1,3069	63	82,168
1,1291	30	33,779		1,3130	64	83,858
1,1339	31	35,085		1,3190	65	85,561
1,1388	32	36,371		1,3252	66	87,280
1,1436	33	37,658		1,3313	67	89,013
1,1486	34	38,976		1,3375	68	90,761
1,1535	35	40,295		1,3437	69	92,524
1,1585	36	41,625		1,3500	70	94,302
1,1635	37	42,966		1,3563	71	96,095
1,1685	38	44,318		1,3626	72	97,904
1,1736	39	45,682		1,3690	73	99,728
1,1787	40	47,057		1,3750	74	101,567
1,1839	41	48,445		1,3819	75	103,422
1,1891	42	49,844		1,3884	76	105,293
1,1943	43	51,255		1,3949	77	107,181

Таблиця 3.3 – Вміст дріжджів у дріжджовому концентраті

Масова частка сухих речовин, %	Вміст дріжджів, г/дм^3		Масова частка сухих речовин, %	Вміст дріжджів, г/дм^3
6,5	331		10,2	528

Продовж. табл. 3.3

6,6	337		10,3	532
6,7	344		10,4	538
6,8	350		10,5	544
6,9	355		10,6	551
7,0	359		10,7	557
7,1	364		10,8	562
7,2	369		10,9	567
7,3	373		11,0	572
7,4	378		11,1	577
7,5	388		11,2	582
7,6	388		11,3	587
7,7	393		11,4	592
7,8	397		11,5	598
7,9	402		11,6	603
8,0	407		11,7	608
8,1	413		11,8	613
8,2	419		11,9	618
8,3	426		12,0	623
8,4	432		12,1	628
8,5	436		12,2	633
8,6	440		12,3	638
8,7	444		12,4	643
8,8	449		12,5	648
8,9	453		12,6	653
9,0	457		12,7	658
9,1	465		12,8	663
9,2	474		12,9	669
9,3	482		13,0	674
9,4	490		13,1	679
9,5	498		13,2	684
9,6	507		13,3	689
9,7	511		13,4	694
9,8	514		13,5	699
9,9	518		13,6	704
10,0	521		13,7	709
10,1	525

РОБОТА 2. ВИВЧЕННЯ МЕТОДІВ, ЩО ҐРУНТУЮТЬСЯ НА ВИЗНАЧЕННІ ПОКАЗНИКА ЗАЛОМЛЕННЯ

Принцип вимірювання вмісту сухих речовин за допомогою рефрактометрів типу РПЛ-3 (УРЛ) чи типу РПЛ-2 (прецизійний) полягає у визначенні показника заломлення розчину.

Рефрактометр харчовий лабораторний РПЛ–3 складається з двох призм – освітлювальної та вимірювальної, що знаходяться в пустотілій камері. Верхня освітлювальна призма, з’єднана шарніром, відкидається вбік. На поверхню вимірювальної призми наносять кілька крапель досліджуваної рідини. Через камери призм під час визначення пропускають воду для встановлення строго визначеної температури 20 °С. Концентрацію сухих речовин можна визначити за температури 15…30 °С, вводячи поправку на температуру за відповідними таблицями.

На передній стінці корпуса є подовжена прорізь, в яку встановлено дві шкали. Зліва знаходиться шкала показників заломлення, справа – шкала СР 0…95 %, градуйована за сахарозою.

Працюючи з прецизійним рефрактометром РПЛ–2 результат отримують в умовних одиницях шкали, а для визначення масової частки сухих речовин у % користуються таблицею. Недоліком цього типу рефрактометра є визначення кількості сухих речовин в розчинах концентрацією менше 30 %. У разі вищої концентрації розчин слід розбавити.

Використання рефрактометрів типу РПЛ-3 доцільніше, оскільки можна визначити показник заломлення у концентрованих розчинах з високим коефіцієнтом заломлення. Визначення масової частки сухих речовин проводять без попереднього розведення.

Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту (розчини цукру, патока, джем), рефрактометр РПЛ-3, дистильована вода, фільтрувальний папір, скляна паличка.

Перед початком роботи рефрактометр перевіряють за дистильованою водою за температури 20 °С. Для цього наносять 2…3 краплі дистильованої води на вимірювальну призму, опускають освітлювальну призму, направляють світло в освітлювальне вікно. Ручкою повільно повертають камеру з призмами поки не побачать границю світло - тінь. Встановлюють пунктирну лінію, нанесену на окуляр, на границю світло - тінь на нульовому значенні шкали. Якщо цього суміщення не було, необхідно відрегулювати прилад за допомогою спеціального ключа. Після перевірки вода з призми витирається фільтрувальним папером.

Досліджуваний зразок добре перемішують, перевіряють температуру. Наносять на призму рефрактометра 2…3 краплі, проводять відлік на шкалі рефрактометра тричі, обчислюють середнє значення.

Оскільки декстрини патоки завищують рефрактометричний показник вмісту сухих речовин в ній, отримане значення називають видимим вмістом сухих речовин (на відміну від істинного, визначення якого вимагає додаткових досліджень та перерахунків).

Результати визначення масової частки сухих речовин оформлюють у табл. 3.3.

Порівняти результати досліджень з фактичним вмістом сухих речовин та з вимогами стандарту. Зробити висновок про відповідність продуктів нормативній документації. Порівняти методи визначення масової частки сухих речовин.

Таблиця 3.3 – Визначення масової частки сухих речовин в продуктах та розчинах

Показник	Досліджуваний продукт
	Сольовий розчин			Цукровий розчин			Дріжджова суспензія	Патока (джем)
	№1	№2	№3	№1	№2	№3
Покази ареометра, од. шкали: 1 відлік 2 відлік 3 відлік
Середнє значення
Поправка на температуру
Результат з врахуванням поправки на температуру
Вміст сухих речовин, %
Покази рефрактометра, % СР	-	-	-				-