Міністерство освіти і науки України

Дніпропетровський національний університет ім.Олеся Гончара

Кафедра хімії та хімічної технології високомолекулярних сполук

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

ДО ВИКОНАННЯ ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ ІЗ КУРСУ

«ВИБРАНІ ГЛАВИ ОРГАНІЧНОЇ ХІМІЇ»

Дніпропетровськ

РВВ ДНУ

2009

Практичне видання до курсу „Вибрані глави органічної хімії” уміщує інформацію про синтез, виділення, очищення та ідентифікацію хімічних речовин. Наведені характеристики приладів, що використовуються для синтезу, виділення та очищення цільового продукту та методи визначення його фізико-хімічних констант.

Для студентів ДНУ, які навчаються за спеціальностями «Хімія та хімічна технологія високомолекулярних сполук», «Хімія».

Темплан 2009, поз. 39

Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт із курсу «Вибрані глави органічної хімії»

Укладач канд. хім. наук, доц. О.Ю.Нестерова

Редактор Л.В. Хомʼяк

Техредактор Л.П.Замятіна

Коректор Г.В.Кіц

Підписано до друку 05.09. Формат 60×84/16. Папір друкарський.

Друк плоский. Ум. друк. арк. . Ум. фарбовідб. . Обл.-вид. арк.

Тираж 100 пр. Зам. № .

РВВ ДНУ, просп. Гагаріна 72, м. Дніпропетровськ, 49010.

Друкарня ДНУ, вул. Наукова, 5, м. Дніпропетровськ, 49050

Вступ

Синтез органічних сполук включає послідовність дій спрямованих на утворення необхідного продукту з певних реагентів за допомогою визначених операцій. Він складається з таких основних стадій:

1) синтез ― включає порядок і швидкість сполучення реагентів, створення умов для їх взаємодії, температурний режим проходження реакції та ін. У результаті процесу утворюється так звана реакційна маса ;

2) виділення продукту ― відділення цільової речовини від побічних продуктів, реагентів, що залишилися, розчинника, видалення основних домішок і одержання продукту у вигляді сировини для очищення. Одержаний у результаті виділення продукт називають сирим (але не мокрим);

3) очищення продукту ― одержання цільового продукту в чистому вигляді. Операції очищення визначаються агрегатним станом одержаної речовини, а також її хімічними й фізичними властивостями;

4) ідентифікація (аналіз) одержаної речовини ― являє собою встановлення структури речовини аналітичними методами й визначення її характеристичних констант (температури кипіння, плавлення, щільності, показника заломлення та ін.). Для раніше синтезованої сполуки зазвичай буває досить порівняння деяких фізико ― хімічних властивостей одержаного продукту з довідковими даними.

1. Синтез

Основними операціями синтезу є нагрівання, охолодження, перемішування, струшування, розчинення та ін. Доцільніше здійснювати синтез у хімічному посуді, оскільки в ньому досить зручно регулювати умови проходження синтезу. Крім того, у такому посуді досить легко можна обробити реакційну масу на стадії виділення сирого продукту. Ознайомимося з основними видами реакційних посудин, що використовуються під час органічного синтезу.

1.1. Реакційний посуд

Для проведення реакції зазвичай використовують посуд, у якому можна помістити реагенти й здійснити синтез. Для цього необхідно дотримуватися таких умов:

а) об’єм посудини повинен бути більший загального об’єму інгредієнтів, що завантажуються. Зазвичай коефіцієнт заповнення реакційної посудини становить 0,5 ― 0,7, а в разі проведення реакції з перемішуванням це значення становить 0,4 ― 0,5;

б) матеріал, із якого зроблений посуд, повинен відповідати вимогам температурного режиму реакції й не повинен реагувати з реакційною масою;

в) посуд має легко з’єднуватися з додатковими приладами, необхідними для проведення синтезу.

Найбільш простими й зручними в користуванні реакційними посудинами є хімічні склянки, які виготовляються з порцеляни (рис.1,а) або термостійкого скла (рис.1,б). Хімічні склянки зі скла менш міцні, ніж порцелянові, однак скло краще проводить тепло, і, крім того, дозволяє спостерігати проходження реакції.

а б в

Рис. 1. Хімічні склянки:

а ― стакан з порцеляни; б ― стакан зі скла; в ― плоскодонна колба.

Виняткова простота конструкції, що відрізняє склянки, чітко обмежує їх функції, дозволяючи здійснення тільки простого синтезу. Так, склянки не можна використовувати для нагрівання низькокиплячих і легкозаймистих розчинників. У цьому випадку часто застосовують плоскодонну колбу Ерленмейера (рис.1,в), до тубуса якої можна приєднати додаткові прилади або закрити корком. Попри зручність колби Ерленмейера її не можна використовувати під час роботи у вакуумі. Крім того, у ході перемішування й кипʼятіння суспензій біля стінок колби накопичується осад, що заважає нормальному проходженню реакції.

Найбільш універсальною формою реакційної посудини, що дозволяє здійснювати найбільшу кількість операцій, є сферична або наближена до неї форма, і тому посуд, який найчастіше використовується у процесі синтезу ― круглодонні (рис. 2,а), грушоподібні (рис. 2,б) і гостродонні (рис. 2,в) колби.

а б в г

Рис. 2. Хімічні колби: а ― круглодонна; б ― грушоподібна; в ― гостродонна;

г ― трьохгорла.

Колби найчастіше виготовляють із термостійкого скла, однак відомі випадки використання сталевих, мідних і навіть поліетиленових колб. Матеріал для колби вибирають відповідно до умов реакції. Складні синтези, у ході яких необхідне здійснення декількох операцій (додавання реагентів, перемішування, уведення газів, температурний контроль тощо), вимагають використання спеціальних колб із декількома горлами (рис. 2,г), кількість яких зазвичай не перевищує чотирьох. Якщо з якихось причин виникає необхідність у більшій кількості отворів, то використовують спеціальні насадки.