2.1.4. Осадження шляхом зміни pH (переосадження)

Органічні кислоти й основи, малорозчинні у воді, часто утворюють добре розчинні у воді солі. Розчини цих солей можна очистити фільтруванням, знебарвити адсорбентом тощо. У разі підкислення розчинів солей кислот (до розчину основи додають луги) виділяються сполуки із розчинів і їх можна відділити фільтруванням або екстракцією.

2.1.5. Випарювання

Якщо твердий продукт реакції розчинний у досить леткому розчиннику (Ткип. до 150 °С) і метод екстрагування неефективний, часто застосовують спосіб випарювання розчинника для концентрації розчину. Найбільш простий варіант методу, що застосовується у випадку водяних розчинів, ― це випарювання в ході кип’ятіння, яке проводять у чашці або в склянці. Процес продовжують до початку кристалізації продукту. У випадку, коли необхідно випарити легколеткі або легкозаймисті розчинники (наприклад, діетиловий ефір), використовують прилад для перегонки (рис.11). Зазвичай розчинник видаляють не повністю, а до утворення кашкоподібної маси, після чого суспензію охолоджують і продукт відокремлюють фільтруванням. Якщо ж суміш випарюють досуха, то одержаний залишок, як правило, додатково обробляють розчинником, що екстрагує домішки й не розчиняє основну речовину.

2.2. Виділення рідких речовин із реакційної маси

Вибір способу виділення рідин значною мірою залежить від фазового стану реакційної суміші. Якщо реакційна маса являє собою суспензію, то рідину спочатку відокремлюють від осаду. З рідких сумішей продукт виділяють різними способами залежно від їх взаємної розчинності. Розрізняють три випадки взаємної розчинності рідин:

1. Рідини змішуються одна з одною в будь - якому співвідношенні.

2. Рідини обмежено розчиняються одна в одній.

3. Рідини взаємно нерозчинні.

У першому випадку продукт можливо виділити тільки перегонкою. У двох інших випадках необхідну речовину відокремлюють за допомогою ділильної лійки, екстракцією або перегонкою з водяним паром. При цьому широко застосовують такі додаткові методи, як висолювання й переосадження.

2.2.1. Перегонка

Перегонку застосовують для рідких сумішей, у яких продукт реакції добре розчинний і його неможливо виділити екстракцією. Метод грунтується на законі Рауля, згідно з яким тиск пари (р) над розчином двох рідин залежить від їх молярної концентрації:

р = р1n1 + p2n2,

де р1 і р2 ― парціальні тиски компонентів;

n1 і n2 ― їх мольні частки.

Фактором, що визначає можливість поділу суміші, є відносна леткість рідин (р1/р2). Пари суміші рідких речовин збагачені легкокиплячим компонентом. У випадку звичайної (простої) перегонки рідину переводять у пароподібний стан, а потім конденсують в іншій частині приладу. Перегонку застосовують для поділу рідин, що значно відрізняються за леткістю. Таким чином, можна ефективно розділити рідини, різниця температур кипіння яких становить більше 100°. У тих випадках, коли ця різниця менша, застосовують повторну перегонку або ректифікацію.

Стандартний прилад для простої перегонки складається з перегінної колби, холодильника з відводом (алонжем) і приймача (рис.11,а). Як перегінну колбу використовують колбу Вюрца, оснащену бічною трубкою для відведення пари. У горло колби вставляють пробку з термометром для визначення температури пари.

а

б в

Рис.11. Проста перегонка: а ― загальний вигляд приладу; б ― насадка Вюрца;

б ― спрощений прилад.

Для перегонки можна також використовувати звичайну колбу з насадкою Вюрца (рис.11,б). Якщо немає необхідності у визначенні температури пари, використовують звичайний вигнутий відвід (рис.11,в). До відводу колби або насадки приєднують спадний холодильник. Найчастіше для цього використовують прямий холодильник (рис. 6 - 7,б), оскільки конденсат у них не затримується. Слід пам’ятати про те, що холодильником Лібіха можна користуватися лише в тому випадку, якщо рідина кипить за температури, не вище 150°. Кульковий та іншій холодильники не використовують як спадні, оскільки в них затримується й змішується досить велика кількість конденсату.

Для з’єднання із приймачем до холодильника приєднують алонж ― вигнуту трубку, що полегшує роботу із приладом: сприяє своєчасному видаленню фракцій, забезпечує точність потрапляння краплі конденсату в приймач та ін. Як приймач найчастіше використовують колбу Ерленмейєра, яку під час перегонки леткої рідини іноді охолоджують водою або навіть водою із льодом. У ході перегонки легкозаймистих рідин приймач необхідно герметично приєднати до холодильника або алонжу (для уникнення витікання пари) і забезпечити відведення пари. Для цього як приймач використовують колбу Вюрца, до відвідної трубки якої приєднують гумовий шланг, по якому пари відводяться в безпечне місце (рис. 12). Такий прилад використовують, наприклад, для відгону діетилового ефіру.

Рис. 12. Прилад для перегонки леткої рідини.

Процес перегонки відбувається так. У колбу Вюрца наливають рідину (φ = 0,6), додають «кипілки» для забезпечення рівномірного кипіння й уникнення небезпечного перегрівання. Колбу встановлюють не надто високо над нагрівачем. Водночас колбу в жодному разі не можна встановлювати безпосередньо на плитку, оскільки це може призвести до перегрівання маси та вибуху. Нагрівати колбу слід тільки в разі повністю зібраного приладу, щоб швидкість падіння краплі конденсату (який називається дистилятом) не перевищувала двох крапель на секунду. Під час перегонки легкозаймистої рідини нагрівання перегінної колби здійснюють за допомогою гарячої водяної бані без використання електронагрівача (для запобігання вибуху пари рідини). Для відведення важкої пари ефіру до приймальної колби приєднана трубка, що спускається до підлоги. Температуру пари визначають за допомогою термометра, ртутна кулька якого встановлена на 4 ― 6 мм нижче відводу колби Вюрца.

Чиста речовина переганяється в межах 1―2 ° (припустима температура 5 ― 8°С); суміш речовин переганяється в широкому інтервалі температур. Згідно із правилами техніки безпеки неприпустимо повністю переганяти рідину. Перегонку припиняють, коли кількість залишку в колбі, який називається кубом, становить не менше 5 % від об’єму колби.