1.4. Вимірювання і регулювання температури

Як уже зазначалося, у ході проведення синтезу інколи виникає необхідність у регулюванні термічного режиму процесу. Для спостереження за температурою реакційної маси зазвичай використовують термометри. У лабораторних умовах найчастіше використовують ртутні термометри, призначені для вимірювання температури, не нижчої ― 39 °С (температура кристалізації ртуті) і не вищої 350 °С (Ткип. = 357°С). У діапазоні від ― 70 до +70°С використовують термометри, заповнені спиртом (етанолом). Оскільки спирт має той же показник заломлення, що й скло, рідину підфарбовують у червоний або синій колір. Гліцеринові термометри дозволяють визначати температуру до –100°С. Для вимірювання температур, вищих 350°С, використовують термометри опору, або біметалеві, однак настільки сильне нагрівання ― рідкість в органічному синтезі.

Досить часто виникає необхідність тримати реакційну масу тривалий час за постійної температури. Бажаний режим можна підтримувати, обмежуючи підведення тепла до нагрівальної бані, що досягається вмиканням нагрівача через реостат або трансформатор. Однак регулювання температури значно полегшується в разі використання спеціальних контактних термометрів. Нагрівач і контактний термометр підключають до терморегулятора (див.рис.4,б). У момент досягнення необхідної температури в бані реле вимикає нагрівання, а в процесі поступового охолодження нагрівач вмикається знову. Регулювання низьких температур ― складна проблема. Лише в ході проведення екзотермічних реакцій регулювання можливо здійснити за допомогою швидкості введення реагентів. У цьому випадку роль нагрівача відіграє сама хімічна реакція.

1.5. Прилад для органічного синтезу

Конструкція приладу, у якому здійснюють синтез органічних сполук, залежить від характеру й послідовності операцій, необхідних для одержання продукту реакції. Оскільки для здійснення кожної операції потрібен певний тип устаткування, до реакційного посуду приєднують різні деталі: холодильники, термометри, мішалки та ін. Для приєднання деталей приладу одна до одної використовують пробки (кіркові або гумові) або шліфи. Кіркові пробки виготовляють із кори дерев або пресують із коркової крихти. Дані пробки мають пружність, щільність, значну термостійкість. Хімічно кіркові пробки не стійки ― вони руйнуються під дією галогенів, лугів, сульфатної та нітратної кислоти. До того ж пориста пробка добре пропускає газоподібні сполуки. Для підвищення хімічної стійкості й герметичності пробку покривають парафіном або хімічно інертним лаком. Гумові пробки менш стійкі до дії хімічних реагентів, ніж кіркові. Каучук руйнується кислотами, швидко розбухає під дією вуглеводнів і галогеновуглеводнів, однак він дуже стійкий до дії лугів. Каучук газонепроникний і прилади, зібрані на гумових пробках, більше підходять для роботи з легколеткими речовинами.

У сучасних лабораторіях порівняно рідко користуються гумовими й кірковими пробками. Замість них використовують так звані шліфи. Дві притерті одна до одної відшліфовані поверхні являють собою зʼєднання на шліфах. Шліфи найчастіше мають форму усіченого конуса й називаються конічними. Розміри шліфів стандартні, і тому різні елементи устаткування добре підходять один до одного. Такого роду з’єднання цілком герметичні, термічно й хімічно стійкі, чим і пояснюється їх широке використання. До недоліків зʼєднань на шліфах можна віднести їх високу вартість, а також надзвичайну крихкість. Зʼєднання на шліфах є більш твердим. Складання приладу для синтезу здійснюють, як правило, на штативі за допомогою затискачів, які називають лапками. Лапки до штатива приєднуються за допомогою муфт. Муфти необхідно завжди треба закріплювати відкритою частиною догори. Захоплення лапок повинні бути оснащені каучуковими прокладками ― для запобігання пошкодження скляного посуду.

Під час складання приладу необхідно уникати появи напруження й деформації, які можуть призвести до поломок. Тому прилади зазвичай не кріплять жорстко, а затягують лапки так, щоб колба поверталася в затискачі, не випадаючи з нього. На рис.8 зображений стандартний прилад, який використовується в органічному синтезі.

Рис. 8. Колба зі зворотним холодильником.