1.2. Перемішування

Перемішування в органічному синтезі використовується для забезпечення фазової й термічної однорідності реакційної маси. Перенесення реагентів через поверхню поділу фаз у гетерогенних системах «тверда речовина ― рідина», «рідина ― рідина» або «рідина ― газ» уповільнене, а отже, зменшується швидкість проходження реакції. У цьому випадку перемішуванням досягається збільшення поверхні міжфазного контакту і, таким чином, прискорення реакції. Часто в ході процесу буває необхідно додати реагент до реакційної маси, а локальне збільшення концентрації речовини, яке виникає при цьому, може привести до зміни результату взаємодії. Перемішування дозволяє швидко й рівномірно розподілити реагент у реакційній масі. В органічному синтезі зазвичай застосовують локальне нагрівання (або охолодження), що може призвести до небажаних місцевих перепадів температури. Перемішуванням досягають термічної однорідності всього об’єму суміші. Найпростіший випадок перемішування спостерігається під час кип’ятіння реакційної маси. У тих випадках, коли в’язкість середовища не занадто велика, інтенсивне кип’ятіння дозволяє домогтися цілком задовільного перемішування. Необхідно пам’ятати про необхідність внесення перед кип’ятінням центрів паротворення ― так званих «кипілок» (шматочків пористої цегли або запаяних з одного боку скляних капілярів).

У разі проведення реакцій рідини з газами достатнє перемішування досягається завдяки сильному струменю минаючого газу. Даний спосіб передбачає пропускання через реакційну масу струменя повітря або інертного газу. Розглядуваний метод дуже простий у технічному плані й особливо часто застосовується в тих випадках, коли в реакційну масу додають газоподібний реагент (аміак, вуглекислий газ тощо) або позбуваються непотрібного газоподібного продукту за допомогою продування повітря.

Найуніверсальніший засіб перемішування в лабораторній практиці ― скляні мішалки, однак досить часто використовують і поліетиленові, тефлонові або металеві мішалки. Форми мішалок залежать від необхідної ефективності перемішування й конструкційних особливостей реакційного посуду. Найпростіші мішалки являють собою скляні палички (рис.3,а), проте їх ефективність невелика. Більш ефективні лопатеві мішалки (рис.3,б). Для вузькогорлих посудин використовують лопатеві мішалки особливої конструкції (рис.3,в) або дротяні мішалки, однак вони малоефективні. Дуже потужними й зручними в роботі є мішалки, виготовлені з тефлонової трубки. Магнітні мішалки (рис.3,г) часто використовують у лабораторних синтезах, особливо в разі необхідності перемішування в закритому посуді. Якір з металу, поміщений у скляну, поліетиленову або тефлонову оболонку, приводиться в рух обертанням сильного постійного магніту. Дані мішалки дуже зручні, однак їх потужність невелика й у вʼязких реакційних масах вони часто зупиняються.

а б в г

Рис.3. Типи мішалок: а ― скляна паличка; б,в ― лопатеві мішалки;г ―магнітна мішалка

Найпростіше перемішування здійснюється вручну за допомогою палички, однак для тривалих реакцій використовують електричні двигуни з мішалками. Частоту обертання при цьому зазвичай регулюють за допомогою лабораторних автотрансформаторів. Попри всі переваги електродвигунів вони часто не заземлені й тому можливе іскріння, що досить небезпечно в разі роботи, наприклад, з легкозаймистими рідинами.