1.3.2. Охолодження
Спосіб охолодження реакційного посуду (як і спосіб нагрівання) залежить від необхідної температури. Охолодження до кімнатної температури зазвичай досягають, занурюючи колбу або склянку в баню із проточною холодною водою. Товстостінні й нетермостійкі посудини охолоджують поступово, для уникнення їх руйнування: спочатку теплою водою, потім більш холодною (різниця між температурами хладагенту й стінки посудини не повинна перевищувати 60 ― 800С). За необхідності відведення більшої кількості тепла використовують крижані бані ― посудини, наповнені дрібнонакришеним льодом із водою. За допомогою крижаної бані можна досягти охолодження до +5 °С. Швидкого охолодження можна досягти, якщо вносити лід безпосередньо в реакційну масу. Для охолодження сумішей нижче 0°С найчастіше використовують суміші льоду з різними солями. Так, суміш льоду з NaCl дозволяє досягти температури –21°С (у бані); з NaNO3 – 18 °С; з CaCl2·6Н2O – 55°С. Однак температура бані значно залежить від співвідношення «лід ― сіль», а також від ступеня подрібнення льоду. Досягнення більш низьких температур можливе в разі використання розчинів сухого льоду (твердого CO2) в ацетоні ( – 80 °С), етанолі ( – 75 °С), етері ( – 99 °С) тощо. Для таких охолоджувальних бань використовують спеціальний посуд, що забезпечує теплоізоляцію бані за рахунок подвійного дна та теплоізоляційного матеріалу (рис.5,а) або вакуумовану посудину Дюара (рис.5,б). Розчини рідкого азоту також дозволяють одержувати охолоджувальні бані. Сам рідкий азот (Ткип.= – 196 °С) використовується лише за наявності особливих умов. Під час роботи із сухим льодом, рідким азотом і банями на їх основі необхідно бути обережним, щоб не одержати обморожень.
а б
Рис. 5. Бані для охолодження: а – водяна баня; б – вакуумована посудина Дюара.
1.3.3. Конденсація
У результаті нагрівання реакційних сумішей відбувається випаровування летких речовин, які необхідно або повертати назад, або, навпаки, видаляти із зони проходження реакції. З цією метою використовують холодильники, призначені для конденсації пари рідин. Найпростіший холодильник ― прямий повітряний, що являє собою звичайну трубку з термостійкого скла (рис.6,а).
а б в
Рис. 6. Прямий холодильник: а – повітряний; б – зворотний; в – спадний.
Він може служити для повернення конденсату до реакційної маси (зворотний холодильник (рис.6,б)) або для відведення пари (спадний холодильник (рис.6,в)).
Потоки пари і конденсату в прямій трубці ламінарні (паралельні поверхні), теплообмін у ній здійснюється тільки за механізмом теплопровідності, отже, даний тип холодильника малоефективний. Тому, прямий холодильник рідко використовують як зворотний, для цього частіше використовують кульковий холодильник (рис.7,а). У кулястих розширеннях потоки пари і конденсату стають турбулентними (хаотичними), унаслідок чого механізм теплопередачі змінюється на більш ефективний – конвективний. Оскільки повітря ― сухий охолоджувальний агент ― повітряні холодильники використовують тільки під час роботи з високо киплячими рідинами (Ткип. > 150 °С).
Варіантом прямого холодильника є холодильник із оболонкою (рис.7,б), який називається холодильником Лібіха. Як хладоагент для речовин із температурою кипіння нижчою 150 °С використовується проточна вода. Холодильник із оболонкою часто використовується як спадний, проте як зворотний він не дуже ефективний і з цією метою використовується тільки для рідин, що киплять за температури, не вищої 100 °С. Найкращим спадним холодильником вважається змієвиковий (рис.7,г), оскільки поверхня теплообміну в ньому максимальна. Кращим зворотним холодильником є кульковий водяний холодильник (рис.7,в). Ще один різновид зворотнього холодильника ― холодильник Дімрота (рис.7,д). Він має оригінальну конструкцію внутрішнього охолодження― холодний змійовик розташований усередині холодильника.
а б в г д
Рис. 7. Холодильники: а ―- кульковий; б ― холодильник Лібіха;
в ― кульковий водяний; г – змієвиковий; д ― холодильник Дімрота
Досягнення повнішої конденсації пари ― непроста проблема і для її вирішення створюються різноманітні конструкції холодильників, форми яких бувають досить незвичайні й складні. Існує правило, відповідно до якого чим холодильник ефективніший, тим він складніший у виготовленні, а отже, дорожче. Тому здебільшого використовують найбільш прості прямоточні й кулькові холодильники. Під час використання холодильників з водяним охолодженням слід пам’ятати про те, що на зовнішній поверхні оболонки конденсується атмосферна волога, що може потрапити усередину колби. Тому на холодильник нижче оболонки часто надягають манжету з фільтрувального паперу.