2. Виділення й очищення органічних речовин

Після закінчення синтезу продукти реакції необхідно відокремити від розчинника, реагентів, що не прореагували, і побічних речовин. Способи очищення хімічних сполук досить різноманітні і їх правильне застосування значно впливає на ступінь чистоти одержаного продукту. Вибір методу залежить від багатьох факторів: агрегатного стану речовини, її розчинності в різних розчинниках, хімічних властивостей тощо. Газоподібні продукти в органічному синтезі зустрічаються порівняно рідко, і тому ми розглянемо способи, які застосовують тільки для рідких і твердих речовин.

2.1. Виділення твердих речовин із реакційної маси

У ході виділення твердих речовин із реакційної суміші можливий один із двох випадків:

1. Продукт не розчиняється (або малорозчинний) у рідкій фазі.

2. Продукт розчиняється в рідині.

Перший випадок найбільш простий, оскільки речовину відокремлюють простим фільтруванням. Однак в осаді можуть бути присутні такі домішки, від яких доводиться позбуватися за допомогою екстракції в системі «тверда речовина ― рідина», переосадження тощо.

У другому випадку, коли реакційна маса являє собою розчин, для виділення твердої речовини застосовують один із наступних методів: розпарювання, екстракція, переосадження або висолювання. Головною метою всіх методів є виділення цільового продукту у твердому вигляді. Тому реакційну суміш обробляють таким чином, щоб цільовий продукт випав в осад з найменшими втратами, після чого його відокремлюють фільтруванням.

2.1.1. Фільтрування й відсмоктування

Якщо кристалічний продукт реакції не розчиняється в реакційній масі, або, навпаки, цінний розчин необхідно відокремити від нерозчинних домішок, застосовують метод фільтрування. У найпростішому випадку фільтрування проводять через лійку, у яку вкладений складчастий паперовий фільтр (рис.9,а). Рух рідини тут відбувається тільки під дією власної ваги суміші, що фільтрується, тому швидкість фільтрування мала, до того ж осад практично неможливо повністю відокремити від залишків розчинника. Тому звичайне фільтрування застосовують лише в тому випадку, коли розчин має певну цінність, а маса осаду порівняно невелика.

Відділення кристалічних продуктів реакції зазвичай здійснюють способом відсмоктування через паперовий фільтр. Для проведення цієї операції використовують прилад, що складається з лійки Бюхнера й колби Бунзена (рис.9,б). Фільтрування в цьому випадку здійснюють у такий спосіб. Паперовий фільтр укладають на дірчасту поверхню лійки Бюхнера, змочують розчинником і відсмоктують його, приєднавши колбу Бунзена до вакуумної системи. Фільтр при цьому щільно прилягає до лійки. Після цього на фільтр виливають суміш та збирають фільтрат у колбу. Для видалення надлишку розчинника осад віджимають плоскою скляною пробкою і, за необхідності, промивають кристали розчинником, у якому речовина погано розчинна. Розміри лійки Бюхнера вибирають залежно від кількості осаду. Тверда фаза повинна повністю й рівномірно покривати поверхню фільтра не надто товстим шаром. Відношення товщини шару осаду до висоти лійки зазвичай не повинно перевищувати 0,5. Збільшення товщини шару осаду сповільнює процес і утруднює промивання; використання занадто широких лійок призводить до «розмазування» осаду по поверхні фільтра, а отже, збирати його без втрат досить важко.

Воронка Бюхнера

Колба

Бунзена

Фільтрат

Осад

Вакуум

а б

Рис.9.Методи фільтрування: а – фільтрування через лійку з паперовим фільтром;

б - фільтрування під вакуумом.

Колба Бунзена вибирається таким чином, щоб її об’єм був більший за об’єм фільтрату. Необхідно пам’ятати, що товстостінні колби для фільтрування не термостійкі і їх нагрівання або охолодження може призвести до руйнування посудин.