2.2.2. Перегонка з водяною парою

Перегонку з водяною парою застосовують у тих випадках, коли рідини нерозчинні або частково змішуються одна з одною. У цьому випадку закон Рауля не може бути застосований й діє інше співвідношення:

p = р1 + р2.

Таким чином, загальна пружність пари суміші (р) більша, ніж пружність пари кожного компонента, узятого в чистому вигляді, і значення ркрит., за якого починається кипіння, наступає при більш низькій температурі. Як наслідок суміш буде переганятися за температури нижчій 100°С. Тому даний метод дозволяє відокремлювати рідини, що розкладаються під час простої перегонки.

Рис.13. Прилад для перегонки з водяною парою.

Прилад для перегонки з водяною парою (рис.13) складається з генератора пари, паропровідної трубки, перегінної колби, холодильника, алонжу й приймача. Як парогенератор найчастіше слугує плоскодонна колба великого об’єму, хоча із цією метою також використовують металеві колби й пароутворювачі спеціальних конструкцій. Колба повинна бути оснащена відвідною й запобіжною трубками, остання повинна доходити майже до дна колби. Запобіжна трубка призначена для врівноваження тиску в колбі. Паропровідна трубка повинна бути постачена відводом із затискачем для регулювання подачі водяної пари в реакційну суміш і для вирівнювання тиску в приладі.

Для уникнення перекидання маси, що переганяється, у приймач перегінну колбу встановлюють похило. Паропровідна трубка повинна доходити майже до дна колби для більш рівномірного розподілу пари в рідині, що переганяється. Перегінну колбу, крім звичайного закріплення в лапці, підпирають знизу кільцем: перегонка з паром відбувається досить бурхливо й недостатнє кріплення колби може привести до її руйнування.

Під час перегонки з водяною парою використовують ефективні холодильники, оскільки в разі конденсації великої кількості пари доводиться відводити велику кількість тепла.

Перегонку зазвичай продовжують доти, поки не припиниться відділення нерозчинного у воді продукту у вигляді маслянистих плям. Якщо малорозчинний продукт утворює розведений розчин, закінчення перегонки визначають за відсутністю в дистиляті органічної сполуки за якісними реакціями.

Для припинення перегонки спочатку відʼєднують парогенератор і тільки потім його відмикають (для уникнення потрапляння реакційної маси в парогенератор).

Усі вищевикладені методи виділення сполук не є завершальною стадією одержання речовини. Тривалий процес органічного синтезу завершується очищенням продукту.

2.2.3. Перегонка під зменшеним тиском

Перегонку під зниженим тиском використовують під час виділення або очищення органічних речовин, що мають високу температуру кипіння (більше 150⁰С).

1 2 3 4 5 6 До вакуум―насосу 8 7

Рис.14. Прилад для перегонки під зменшеним тиском: 1―баня з термометром;

2― Круглодонна колба; 3― капіляр; 4― термометр; 5― алонж «павук»;

6― Насадка Кляйзена; 7―ловушка; 8―манометр.

Зменшений тиск у приладі для перегонки (рис.14) створюється водострумним (4―6 мм рт.ст.) або масляним вакуум ― насосом (0,5―1 мм. рт.ст.). Під час роботи у вакуумі слід використовувати тільки круглодонні колби.

Прилад для перегонки у вакуумі містить перегонну колбу з термометром і капіляром, холодильник, алонж спеціальної форми та приймачі (рис.14). Бульбашки повітря або інертного газу, які потрапляють через капіляр до перегінної колби, ретельно перемішують рідину та запобігають її перегріву. Для конденсації пари рідини використовують водяний (якщо температура кипіння рідини не перевищує 130⁰С) або повітряний (якщо температура кипіння рідини вища за 130⁰С) холодильник. Спеціальний алонж ― «павук» має декілька відводів, один з яких використовується для з’єднання з насосом, інші ― для з’єднання з приймачами. Під час перегонки через обертання «павука» відбирають у приймачі окремі фракції, що відрізняються за температурою кипіння.

Перегонку під вакуумом слід проводити тільки з використанням захисних окулярів або маски!