Оглавление

Оглавление 3

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА 6

кислотно-основноЕ титрованиЕ 11

Лабораторная работа 1 Определение содержания уксусной кислоты 16

в растворе методом кислотно-основного титрования 16

лабораторная работа 2 Определение содержания этилендиамина 21

в растворе методом кислотно-основного титрования 21

Комплексонометрическое титрование 33

лабораторная работа 3 Определение содержания кальция (II) и магния (II) в растворе при совместном присутствии методом комплексонометрии 41

лабораторная работа 4 Определение содержания меди(II) в растворе методом комплексонометрии 46

ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ 53

лабораторная работа 6 Определение содержания фенолфталеина в растворе методом бромид-броматометрии с йодОметрическим окончанием 78

лабораторная работа 7 Анализ лекарственных препаратов производных п-аминобензолсульфаниламида методом нитритометрии 90

Библиографический список 100

ПриложениЯ 101

Введение

Лабораторный практикум выполняется после изучения теоретического курса «Аналитическая химия и ФХМА» и служит для закрепления и углубления полученных знаний.

Задачей количественного анализа является определение количества (содержания) элементов (ионов), радикалов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте [¹]. В этом курсе рассматриваются основные методы титриметрического (объемного) анализа, способы титрования и их практическое применение.

Прежде чем приступить к выполнению лабораторного практикума, студенты проходят инструктаж по технике безопасности. Перед выполнением каждой работы студент должен сдать коллоквиум по разделам, указанным преподавателем, а также по методике проведения анализа. Для этого необходимо:

1. повторить соответствующий раздел курса;

2. подробно ознакомиться с методикой проведения работы;

3. составить уравнения химических реакций, лежащих в основе проводимого химического анализа;

4. изучить особенности проведения анализа с точки зрения техники безопасности.

По результатам работы студенты составляют отчёт, в котором должны быть указаны:

• название работы;

• цель работы;

• теоретические основы метода: сущность метода, основное уравнение, расчеты и построение кривых титрования, выбор индикатора;

• реактивы и оборудование, используемые в ходе проведения работы;

• методика анализа:

- приготовление первичных стандартов;

- приготовление и стандартизация рабочего раствора;

- определение содержания исследуемого вещества в растворе;

• экспериментальные данные;

• статистическая обработка результатов анализа;

• выводы.

Титриметрические методы анализа

Титриметрический метод анализа основан на измерении объема реагента точно известной концентрации (титранта), затраченного на химическую реакцию с определяемым веществом.

Процедура определения (титрование) состоит в том, что к точно известному объему раствора определяемого вещества с неизвестной концентрацией из бюретки по каплям добавляют титрант, до наступления точки эквивалентности.

, (1)

где X – определяемое вещество; R – титрант, P – продукт реакции.

Точка эквивалентности (т.э.) – это теоретическое состояние раствора, наступающее в момент добавления эквивалентного количества титранта R к определяемому веществу X. На практике титрант добавляют к определяемому веществу до достижения конечной точкой титрования (к.т.т.), под которой понимают при визуальной индикации точки эквивалентности момент изменения окраски индикатора, добавленного в раствор. Кроме визуальной индикации точка эквивалентности может быть зарегистрирована инструментальными способами. В этом случае под конечной точкой титрования (к.т.т.) понимают момент резкого изменения физической величины, измеряемой в процессе титрования (сила тока, потенциал, электропроводность и т. д.).

В титриметрическом методе анализа используются следующие типы химических реакций: реакции нейтрализации, реакции окисления-восстановления, реакции осаждения и реакции комплексообразования.

В зависимости от типа применяемой химической реакции различают следующие методы титриметрического анализа:

– кислотно-основное титрование;

– осадительное титрование;

– комплексонометрическое титрование или комплексонометрия;

– окислительно-восстановительное титрование или редоксиметрия.

К реакциям, применяемым в титриметрическом методе анализа, предъявляют следующие требования:

• реакция должна протекать в стехиометрических соотношениях, без побочных реакций;

• реакция должна протекать практически необратимо (≥ 99,9 %), константа равновесия реакции К_р>10⁶, образующиеся осадки должны иметь растворимость S < 10^-5 моль/дм³, а образующиеся комплексы – К_уст > 10^-6;

• реакция должна протекать с достаточно большой скоростью;

• реакция должна протекать при комнатной температуре;

• точка эквивалентности должна фиксироваться четко и надежно каким-либо способом.