2. Определение содержания сульфаниламида в препарате

Схема 17. Определение стрептоцида

Навеску САП ~ 0,3000 г, взвешенную с погрешностью 0,0003 г, помещают в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³, растворяют в смеси 10 см³ воды и 10 см³ HCl (1:3), добавляют воду до общего объема 80 см³, 1 г бромида калия, 2 капли тропеолина 00 и 1 каплю метиленового синего и при постоянном перемешивании медленно (!) титруют раствором NaNO₂ до перехода окраски из красно-фиолетовой в голубовато-зеленую.

ВНИМАНИЕ! Определение выполняют при температуре не выше 18–20⁰С. Скорость титрования должна быть замедленной: сначала 2,00 см³ в 1 мин, в конце титрования – 0,05 см³ в 1 мин.

Расчет массовой доли стрептоцида в препарате ведут по формуле

.

Брутто-формула стрептоцида C₆H₈N₂O₂S

М (стрептоцида)=172,20 г/моль.

Результаты титрования заносят в табл. 19.

Согласно Государственной фармакопеи содержание стрептоцида в препарате должно составлять 99,0 %. Рассчитать относительную и абсолютную погрешности метода.

Таблица 19

Результаты титрования стрептоцида

№ опыта	Масса образца стрептоцида, г	Объем NaNO2, см^3	Масса стрептоцида в образце, г	Массовая доля стрептоцида в образце, %	 стрептоцида в образце, %
1			m1=	ω1=
2			m2=	ω2=
3			m3=	ω3=
4			m4=	ω4=
5			m5=	ω5=

3. Статистическая обработка результатов анализа

См. лабораторную работу № 1.

Вывод: приводят полученные данные в виде , сравнивают результат с действительным значением и делают заключение о наличии или отсутствии случайных и систематических погрешностей, проанализировав возможные источники их возникновения.

Контрольные вопросы и задачи к лабораторной работе № 7

Теоретические вопросы

1. Что является титрантом в нитритометрии?

2. Применение нитритометрии для анализа восстановителей (Sn²⁺, Fe²⁺, As₂O₃). Напишите уравнения реакций. Предположите ход анализа.

3. Стандартизация NaNO₂ по сульфаниловой кислоте. Напишите уравнения протекающих реакций и обоснуйте ход определения.

4. Стандартизация NaNO₂ по KMnO₄. Напишите уравнения протекающих реакций и обоснуйте ход определения.

5. Напишите реакцию взаимодействия нитрита натрия с ароматическими аминами (реакция диазотирования).

6. Напишите реакцию взаимодействия нитрита натрия с вторичными аминами, приводящую к образованию нитрозосоединений.

7. Особенности нитритометрии.

8. Индикаторы в нитритометрии: внешние и внутренние.

9. Особенности перманганатометрического титрования.

10. Особенности приготовления, хранения и применения раствора перманганата калия в окислительно-восстановительном титровании.

11. Влияние рН раствора на реакции перманганат-иона.

12. Методика стандартизации перманганата калия по оксалату натрия. Особенности.

13. Способы титрования, применяемые в перманганатометрии, при определении восстановителей, окислителей.

Задачи

1. Для анализа стрептоцида взяли навеску массой 0,3000 г. Растворили в небольшом количестве воды, добавили 10 см³ соляной кислоты (1:3), несколько кристаллов KBr, смешанный индикатор (тропеолин 00 и метиленовый синий) и оттитровали раствором нитрита натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1987 моль/дм³. На титрование затратили 8,75 см³ NaNO₂. Рассчитайте содержание стрептоцида в препарате.

2. Постройте кривые титрования KMnO₄→H₂C₂O₄.

3. Рассчитайте молярную массу эквивалента перманганата калия при использовании его в качестве титранта в кислой среде.

4. Определите константы равновесия и определите полноту протекания реакций:

2MnO₄^- + 5C₂O₄^2- + 6H⁺ → 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂О

MnO₄^- + 5Fe²⁺ + 8H⁺ → Mn²⁺ + 5Fe³⁺ + 4H₂О

2MnO₄^- + 10Cl^- + 8H⁺ → 2Mn²⁺ + 5Cl₂ + 4H₂О

2MnO₄^- + 3Mn²⁺ + 2H₂O → 5MnO₂ 4H⁺

5. Сделайте расчет результатов определения массовой доли дихромата калия в техническом продукте, если для анализа была взята навеска пробы, равная 0,1000 г, и к раствору пробы добавлено 2,6 милиэквивалента железа (II), на титрование избытка которого пошло 12,00 см³ перманганата калия с концентрацией = 0,1000 моль/дм³.