- •Введение
- •Титриметрические методы анализа
- •Растворы, применяемые в титриметрическом методе анализа
- •Способы титрования
- •Кислотно-основноЕ титрованиЕ
- •Лабораторная работа 1 Определение содержания уксусной кислоты в растворе методом кислотно-основного титрования
- •Приготовление первичного стандарта янтарной кислоты hoocch2ch2cooh.
- •Приготовление и стандартизация титранта (раствора NaOh).
- •Определение содержания уксусной кислоты в исследуемом растворе
- •4. Статистическая обработка результатов анализа [5].
- •Лабораторная работа 2 Определение содержания этилендиамина в растворе методом кислотно-основного титрования
- •1. Приготовление первичного стандарта карбоната натрия (Na2co3).
- •2. Приготовление и стандартизация титранта (раствора hCl)
- •3. Определение содержания этилендиамина в исследуемом растворе
- •Статистическая обработка результатов анализа
- •Контрольные вопросы и задачи к лабораторным работам № 1,2 Теоретические вопросы
- •Практические вопросы
- •Комплексонометрическое титрование
- •2) Комплексон II (этилендиаминтетрауксусная кислота, эдту, h4y)
- •Расчетные формулы для построения кривых титрования в комплексонометрии
- •Классификация методов комплексонометрического титрования
- •Лабораторная работа 3 Определение содержания кальция (II) и магния (II) в растворе при совместном присутствии методом комплексонометрии
- •1. Стандартизация титранта – раствора эдта (Na2h2y)
- •4. Статистическая обработка результатов анализа
- •Лабораторная работа 4 Определение содержания меди(II) в растворе методом комплексонометрии
- •1. Стандартизация титранта - раствора эдта (Na2h2y).
- •2. Определение содержания меди (II) в растворе.
- •3. Статистическая обработка результатов анализа
- •Контрольные вопросы и задачи к лабораторным работам № 3 и № 4 Теоретические вопросы
- •Окислительно-восстановительное титрование
- •Кривые титрования
- •Константа равновесия редокс-реакции
- •Индикация точки эквивалентности при окислительно-восстановительном титровании
- •Перманганатометрия
- •Хроматометрия
- •Йодметрия
- •Йодатометрия
- •Лабораторная работа 5 Определение содержания меди (II) в растворе методом йодометрического титрования
- •1 Приготовление и стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (Na2s2o3)
- •2. Определение содержания меди (II) в исследуемом растворе
- •3. Статистическая обработка результатов анализа
- •4. Статистическая обработка результатов определения содержания меди (II) в растворе, полученных двумя методами (комплексонометрия и йодометрия).
- •Контрольные вопросы и задачи к лабораторной работе № 5 Теоретические вопросы
- •Броматометрия
- •Лабораторная работа 6 Определение содержания фенолфталеина в растворе методом бромид-броматометрии с йодОметрическим окончанием
- •Сущность метода определения фенолфталеина
- •1. Приготовление стандартного раствора бромата калия.
- •2. Стандартизация рабочего раствора Na2s2o3 (стандартизовать, не разбавляя!)
- •3. Приготовление анализируемого спиртового раствора фенолфталеина
- •4. Определение содержания фенолфталеина
- •5. Статистическая обработка результатов анализа
- •Контрольные вопросы и задачи к лабораторной работе № 6 Теоретические вопросы
- •Нитритометрия
- •Лабораторная работа 7 Анализ лекарственных препаратов производных п-аминобензолсульфаниламида методом нитритометрии
- •1. Стандартизация раствора NaNo2.
- •2. Определение содержания сульфаниламида в препарате
- •Статистическая обработка результатов анализа
- •Контрольные вопросы и задачи к лабораторной работе № 7
- •Библиографический список ПриложениЯ
Лабораторная работа 1 Определение содержания уксусной кислоты в растворе методом кислотно-основного титрования
Цель работы:
1) освоение приемов работы с мерной посудой и аналитическим оборудованием (аналитические весы);
2) освоение метода кислотно-основного титрования на примере определения массы уксусной кислоты в растворе.
Сущность метода (теоретические основы) студенты описывают самостоятельно.
Реактивы
1. Янтарная кислота Н2С4Н4О4 (х.ч.) – первичный стандарт.
2. Раствор гидроксида натрия NaOH с молярной концентрацией ~2,5 моль/дм3
3. Н2О дистиллированная.
4. Кислотно-основной индикатор (выбирают по кривой титрования).
Оборудование студенты описывают самостоятельно.
Ход выполнения работы:
Приготовление первичного стандарта янтарной кислоты hoocch2ch2cooh.
Янтарную кислоту готовят объемом 200,00 см3 с молярной концентрацией эквивалента моль/дм3.
Расчет массы навески, г: (масса берется с точностью до четвертого знака после запятой).
г/моль.
Уравнение реакции:
Взятие навески (взвешивание):
Масса часового стекла (стакана)
Масса часового стекла (стакана) с навеской
Масса навески
Навеску количественно переносят в мерную колбу ( см3), добавляют 50 – 70 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения янтарной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Фактическую концентрацию первичного стандарта рассчитывают по формуле
Приготовление и стандартизация титранта (раствора NaOh).
Раствор гидроксида натрия готовят объемом примерно 500 см3 с молярной концентрацией эквивалента примерно 0,05÷0,06 моль/дм3.
Титрант – раствор гидроксида натрия с концентрацией ~ 0,05 моль/дм3 готовят разбавлением 2,5 М раствора гидроксида натрия дистиллированной водой.
Индикатор выбирают по кривой титрования янтарной кислоты (Я.К.) гидроксидом натрия (строят самостоятельно).
Стандартизация раствора NaOH – по первичному стандарту янтарной кислоты методом прямого титрования, способом пипетирования.
Схема 1. Стандартизация раствора NaOH
В колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают аликвоту 25,00 см3 стандартного раствора янтарной кислоты (пипеткой), добавляют 5 – 7 капель индикатора (фенолфталеин), разбавляют водой до 70 – 100 см3 и титруют щелочью до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд. Результаты титрования заносят в табл. 2. Концентрацию NaOH определяют по закону эквивалентов: .
Таблица 2
Результаты стандартизации раствора гидроксида натрия
№ опыта |
Объем Я.К., см3 |
Объем NaOH, см3 |
Концентрация NaOH, моль/дм3 |
Средняя концентрация NaOH, моль/дм3 |
1 |
25,00 |
|
|
|
2 |
25,00 |
|
|
|
3 |
25,00 |
|
|
Определение содержания уксусной кислоты в исследуемом растворе
Методика определения аналогична стандартизации щелочи.
Основное уравнение титрования:
Индикатор выбирают по кривой титрования уксусной кислоты (У.К.) гидроксидом натрия. Кривую титрования уксусной кислоты гидроксидом натрия студенты строят самостоятельно.
Раствор задачи в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Схема 2. Определение содержания уксусной кислоты в растворе
В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают аликвоту 25,00 cм3 исследуемого раствора уксусной кислоты (пипеткой), добавляют 8 – 10 капель индикатора (фенолфталеин), разбавляют водой до 70 – 100 см3 и титруют раствором NaOH с известной концентрацией до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд. Результаты титрования заносят в табл. 3.
Таблица 3
Результаты титрования раствора уксусной кислоты
№ опыта |
Объем исследованного. раствора HAc, см3 |
Объем NaOH, см3 |
Содержание HAc в растворе, г |
1 |
25,00 |
|
|
2 |
25,00 |
|
|
3 |
25,00 |
|
|
4 |
25,00 |
|
|
5 |
25,00 |
|
|
это коэффициент разбавления (коэффициент аликвотирования).