4. Статистическая обработка результатов анализа [5].

• Результаты располагают в порядке возрастания.

• Выявляют грубые погрешности (промахи).

Для выявления грубых погрешностей имеется простая методика, основанная на использовании Q-критерия:

Q , (8)

где R – размах варьирования; R=X_max - X_min;

X₁ – первый (последний) результат;

X₂ – соседнее значение по ряду.

Если Q_рассч  Q_табл, следовательно проверяемый результат не является грубым промахом и остается в выборке, если же Q_рассч  Q_табл – проверяемый результат является грубой погрешностью и должен быть исключен из выборки.

Q_табл зависит от числа проведенных опытов (n) и доверительной вероятности (Р) (прил. 8)[6].

• Рассчитывают:

среднее арифметическое (9)

стандартное отклонение (10)

относительное стандартное отклонение (11)

доверительный интервал для среднего (12)

где – коэффициент Стьюдента (прил. 9) [6], где f – число степеней свободы (f = n-1)

• Записывают результат анализа в виде (13)

Вывод: приводят полученные данные в виде , сравнивают результат с действительным значением и делают заключение о наличии или отсутствии случайных и систематических погрешностей, проанализировав возможные источники их возникновения.

Лабораторная работа 2 Определение содержания этилендиамина в растворе методом кислотно-основного титрования

Цель работы:

1) закрепление теоретических знаний о методе кислотно-основного титрования (метод нейтрализации);

2) освоение приемов работы с мерной посудой и аналитическим оборудованием (аналитические весы);

3) практическое применение метода кислотно-основного титрования для определения массы этилендиамина (ЭДА) в растворе.

Реактивы

1. Карбонат натрия Na₂CO₃ (х.ч.) – первичный стандарт.

2. Н₂О дистиллированная.

3. Хлороводородная кислота НСl концентрации 1:1 (=1,095 г/см³).

4. Кислотно-основной индикатор (выбирают по кривой титрования).

5. Смешанный индикатор – метиловый оранжевый и метиленовый синий².

Ход выполнения работы:

1. Приготовление первичного стандарта карбоната натрия (Na2co3).

Раствор карбоната натрия готовят объёмом 200,00 см³ с молярной концентрацией эквивалента моль/дм³.

Расчет массы навески, г: (масса берется с точностью до четвертого знака после запятой).

Уравнения реакции:

1. Na₂CO₃ + HCl = NaHCO₃ + NaCl

2. NaHCO₃ + HCl = NaCl + H₂O + CO₂↑

_____________________________________

Na₂CO₃ +2HCl = 2NaCl + H₂O + CO₂↑

H₂CO₃ – слабая кислота (K_a1 = 10^-6,35 , K_a2 = 10^-10,32 ).

Взятие навески (взвешивание):

Масса часового стекла (стакана)

Масса часового стекла (стакана) с навеской

Масса навески

Навеску количественно переносят в мерную колбу ( см³), добавляют 50 – 70 см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения карбоната натрия, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Фактическую концентрацию первичного стандарта рассчитывают по формуле