3.2. Оптические методы анализа Вопросы для самоподготовки.

Сущность фотометрического метода анализа. Какое уравнение лежит в основе этого метода?
Закон, лежащий в основе фотометрических определений. Причины отклонения от основного закона светопоглощения.
Что такое молярный коэффициент поглощения? Приведите формулу закона Бугера-Ламберта-Бера.
Молярный и удельный коэффициенты светопоглощения.
Приведите формулу для расчета концентрации вещества в растворе, если известны: оптическая плотность раствора, молярный коэффициент поглощения и длина кюветы.
В чем заключается отличие спектрофотометрии от фотоколориметрии?
На каких свойствах растворов основан метод фотоколориметрии. Какие приборы используют в фотоколориметрии?
В каких координатах строится калибровочная кривая при определении концентрации меди на ФЭКе?
Какие методы применяются для расчета концентрации веществ в фотометрии?
Определить концентрацию меди в растворе, если оптическая плотность эталонного раствора равна 0,35 при концентрации меди 2 мг/л, а оптическая плотность исследуемого раствора равна 0,4.

Лабораторная работа №2

″Фотоколориметрическое определение содержания меди в медном купоросе″

Метод основан на измерении оптической плотности раствора аммиаката меди, имеющего сине-фиолетовую окраску. Аммиакат меди образуется при взаимодействии катионов меди с аммиаком:

Cu²⁺ + 4NH₃ = [Cu(NH₃)₄]²⁺

^{сине-фиолетовая
окраска}

Реактивы:

Раствор аммиака, разбавленный водой 1:3.
Стандартный раствор катионов Cu²⁺, содержащий в 1мл раствора 1мг катионов Cu²⁺.

Приготовление стандартного раствора.

Навеску химически чистого сульфата меди (медного купороса) CuSO₄∙5H₂O массой 3,927 г переносят в мерную колбу емкостью 1 литр, растворяют в половинном объеме колбы водой, приливают 5 мл концентрированной серной кислоты (ρ=1,944 г/мл) , доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Методика определения

1. Приготовление эталонных растворов. Для приготовления эталонных растворов берут шесть мерных колб емкостью 50 мл и в каждую из них пипеткой вносят соответственно по 3, 5, 10, 15, 20 и 25 мл стандартного раствора катионов меди. В каждую колбу прибавляют по 10 мл раствора аммиака, доводят объем жидкости в колбах до метки и тщательно перемешивают. Через 10 минут растворы готовы к фотоколориметрическим измерениям.

2. Выбор светофильтра. Измеряют оптическую плотность раствора средней концентрации (15 мг/мл), используя светофильтры с разной длинной волны, соответствующей максимуму светопропускания. Для дальнейшей работы берется светофильтр при использовании, которого было получено максимальное значение оптической плотности (D).

Таблица 1

Зависимость оптической плотности раствора от длины волны светофильтра

Длина волны (Нм), соответствующая максимуму светопропускания	Чувствительность ФЭКа	Оптическая плотность, D

Вывод:

3. Построение калибровочного графика. Измеряют оптические плотности эталонных растворов катиона меди, начиная с раствора, имеющего минимальную концентрацию катионов меди и заканчивая раствором с максимальной концентрацией. При этом используют выбранные светофильтр. Данные вносят в таблицу 2.

Таблица 2.

Данные оптической плотности для построения калибровочного графика

№ колбы	, мг/мл	Оптическая плотность раствора, D
№ колбы	, мг/мл	1	2	среднее
3	3
5	5
10	10
15	15
20	20
25	25

По данным концентрации и оптической плотности эталонных растворов на миллиметровой бумаге строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию катионов меди (в мг/мл), а по оси ординат оптическую плотность раствора.

4. Определение содержания меди в медном купоросе. Навеску медного купороса массой ≈1г (m_н=_________г) растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 250 мл, добавив при этом 4 мл серной кислоты (1:2), доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Для фотоколориметрирования из полученного раствора отбирают пипеткой от 5-ти до 15-ти мл раствора в мерную колбу на 50 мл. К задаче, полученной в мерной колбе на 50 мл (№ колбы ) проводят те же операции с добавлением тех же количеств аммиака, что и при приготовлении эталонных растворов и фотоколориметрируют через 10 минут.

Данные фотоколориметрирования:

Оптическая плотность раствора D__________.

Определение массы меди в анализируемом растворе (m_Сu²⁺), перенесенного в мерную колбу объемом 50 мл, () производят по ранее построенному калибровочному графику, используя значение оптической плотности этого раствора.