1.2. Комплексонометрия
Комплексометрия - методы количественного титриметрического анализа, основанные на реакциях образования различных комплексных соединений. К ним относятся: комплексонометрия, меркуриметрия, фторометрия и др. Особенно большое значение имеет комплексонометрия.
Комплексонометрия (хелатометрия, трилонометрия) - титриметрический метод, основанный на реакциях образования комплексных соединений ионов металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой и другими аминополикарбоновыми кислотами (комплексонами).
Так, в трилонометрии применяют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, которую называют комплексоном ІІІ (трилоном Б).
Схематическое изображение комплексона ІІІ, трилона Б - Na2[H2Edta].
Трилон Б образует со многими катионами прочные растворимые в воде внутрикомплексные соли. Они образуются с одной стороны за счет замещения катионами металла-комплексообразователя атомов водорода карбоксильных групп, а с другой - за счет образования донорно-акцепторной (координационной) связи атома металла с азотом, имеющим свободную пару электронов.
В качестве индикаторов применяются вещества, образующие с определяемым катионом окрашенное комплексное соединение менее прочное, чем соединение, получаемое при титровании с трилоном Б. Благодаря этому, в эквивалентной точке, когда определяемый катион полностью прореагирует с рабочим раствором трилона Б, происходит изменение окраски индикатора (появляется собственная его окраска).
Вопросы для самоподготовки.
1. Строение комплексонов на примере трилона Б.
2. Механизм образования донорно-акцепторной связи.
3. Механизм образования комплексных соединений с ионами Са2+, Mg2+ и трилоном Б.
4. Сущность метода комплексонометрии.
5. Индикаторы трилонометрии. Механизм их действия.
6.. Жесткость воды. Ее виды.
7. Какие соли обусловливают жесткость природной воды? Чему равна жесткость воды, 1 л. которой содержит 0,972г Са(НСО3)2?
8. Присутствие каких солей в природной воде обусловливает временную жесткость? Как можно устранить временную жесткость?
9. Какой объем 0,05н. трилона Б пойдет на титрование 500 мл воды, временная жесткость которой равна 4 ммоль/л?
10. Чему равна жесткость воды на титрование 100 мл, которой затрачено 8,5 мл 0,05 н. трилона Б.
Лабораторная работа №5 "Установка титра раствора трилона б"
Установку титра приготовленного раствора трилона Б проводят используя 0,05 н рабочий раствор сульфата магния, приготовленный из фиксанала.
Методика определения
В колбу для титрования емкостью 250 мл пипеткой отбирают 10 мл 0,05 н рабочего раствора сульфата магния, добавляют 50 мл дистиллированной воды, вводят 5 мл отмерянного мерной пробиркой аммиачного буферного раствора, затем добавляют 20-30 мг сухой смеси индикатора хром тёмно-синего и медленно, при интенсивном встряхивании, титруют раствором трилона Б с концентрацией примерно равной 0,05 н до изменения окраски жидкости в колбе от вино-красной через лиловую и сине-фиолетовую к чисто голубой (синей).
При прибавлении избытка трилона Б окраска больше не меняется, поэтому в качестве эталона (свидетеля) может служить заведомо перетитрованный раствор сульфата магния.
Точное титрование повторяют еще 2-3 раза. Из 3-х сходящихся результатов (разность не более 0,1 мл) берут среднее.
.
Данные эксперимента.
NMgSO4 =_______моль/л
VMgSO4 =______мл
V1 Тр.Б =______мл
V2 Тр.Б =______мл VСр. Тр.Б =________мл
V3 Тр.Б =______мл
Обработка результатов