Методика определения

В колбу для титрования берут мерной пробиркой или цилиндром 10 мл 2 н раствора H₂SO₄ и 15 мл 5%-ного раствора KI. К полученной смеси прибавляют пипеткой аликвотную часть (10 мл) стандартного 0,05 н. раствора K₂Cr₂O₇ и для завершения реакции, накрыв колбу предметным стеклом, чтобы предупредить потери при улетучивании иода, оставляют смесь на 3-5 минут в темном месте. Затем прибавляют в колбу еще 100 мл дистиллированной воды и оттитровывают раствором тиосульфата натрия с концентрацией равной примерно 0,05 н.

Сначала титруют без индикатора. Когда же окраска раствора из темно-бурой превратится в бледно-желтую (цвет соломы), прибавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в бледно-зеленую от одной капли раствора Na₂S₂O₃. Последние капли прибавляют медленно, каждый раз, хорошо перемешивая раствор.

Точное титрование повторяют еще 2-3 раза. Из сходящихся результатов (разность не более 0,1 мл) берут среднее.

Данные эксперимента.

N K₂Cr₂O₇ =______моль/л

V K₂Cr₂O₇ =______мл

V₁ Na₂S₂O₃ =______мл

V₂ Na₂S₂O₃ =______мл V_Ср. Na₂S₂O₃ =_______мл

V₃ Na₂S₂O₃ =______мл

Обработка результатов

1) Рассчитаем практическое значение молярной концентрации эквивалентов раствора тиосульфата натрия, используя закон эквивалентов для растворов нормальной концентрации (“золотое” правило аналитики).

2) Рассчитаем поправочный коэффициент 0,05 н раствора тиосульфата натрия.

Лабораторная работа №9 "Иодометрическое определение содержания меди (II) в растворе задачи"

Иодометрическое определение меди (II) основано на резком повышении потенциала пары Cu²⁺∕Cu⁺ при протекании в системе конкурирующей реакции образования малорастворимого соединения CuI (ПР CuI = 5∙10^-21).

φ^º I₂/2I^¯ = 0,545 В; φ^º Cu²⁺∕Cu⁺ = 0,159 В; φ^º Cu²⁺∕ CuI = 0,865 В.

Поэтому пара Cu²⁺/CuI проявляет свойства окислителя по отношению к паре I₂/2I^-. Как и другие окислители, медь (II) определяют методом титрования заместителя

Cu²⁺ + 2I¯ = CuI↓ + I₂

Запишите уравнения полуреакций данного окислительно-восстановительного процесса, определите значения фактора эквивалентности для окислителя и восстановителя и расставьте коэффициенты.

Задача №_____ Методика определения

Задачу, полученную в мерной колбе на 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Отбирают пипеткой 10 мл полученного раствора и переносят его в колбу для титрования, туда же прибавляют мерной пробиркой 3 мл 2н раствора H₂SO₄, и мерным цилиндром 20 мл, 5%-ного раствора KI. Затем накрывают колбу предметным стеклом, чтобы предупредить потери при улетучивании иода, и для завершения реакции оставляют смесь на 3-5 минут в темном месте.

Побуревшую, от выделившегося иода, смесь титруют 0,05 н рабочим раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока окраска раствора не станет соломенно-желтой. После этого в колбу для титрования прибавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания синего раствора от одной избыточной капли тиосульфата (взмученный осадок CuI после окончания титрования должен иметь цвет слоновой кости).

Точное титрование повторяют еще 2-3 раза. Из 3-х сходящихся результатов (разность не более 0,1 мл) берут среднее.

Данные эксперимента.

К Na₂S₂O₃ =_______

N Na₂S₂O₃ =_______моль/л

V_м.к.(Cu²⁺) =______мл

V_п.(Cu²⁺) =______мл

V₁ Na₂S₂O₃ =______мл

V₂ Na₂S₂O₃ =______мл V_Ср. Na₂S₂O₃ =______мл

V₃ Na₂S₂O₃ =______мл

Обработка результатов

1) Рассчитаем молярную концентрацию эквивалентов Сu²⁺ в растворе задачи, используя закон эквивалентов для растворов нормальной концентрации (“золотое” правило аналитики).

2) Запишите уравнение полуреакции восстановления Сu²⁺ в Cu⁺ и определите молярную массу эквивалента меди в этом процессе.

3) Зная концентрацию меди в растворе задачи, рассчитаем опытное значение её массы в растворе задачи.

4) Рассчитаем титр рабочего раствора (Na₂S₂O₃) по определяемому веществу (Cu²⁺)

5) Зная ТNa₂S₂O₃/ Cu²⁺, рассчитаем опытное значение массы меди (II) в растворе задачи.

6) Получите у преподавателя фактическое значение массы меди (II) в растворе Вашей задачи (m_теор.):

m_теор.=

7. Рассчитать теоретическое значение содержания Сu²⁺ в СuSО₄·5Н₂О:

М(СuSО₄·5Н₂О) =

8) Рассчитать относительную ошибку опыта:

Вывод: