Сапалық анализ негіздері

Сапалық анализінің негізгі мақсаты – бейорганикалық қосылыстардың химиялық құрамын анықтау, яғни анықталатын татпадағы /биологиялық материал, дәрілік заттар, ас тағамдары, қоршаған орта т.б./ катиондар мен аниондарды ашу болып табылады.

Аналитикалық химияда элементтерді немесе иондарды анықтауда көптеген реакциялардың ішінен тек қана өзіне тән және көзге көрінетін қзгірістермен жүретін реакциялар қолданады. Реакцияның аналитикалық өзгерісі нашар еритін қосылыстар тұнбасының түзілуі, газдың бөлінуі, зерттелетін ерітіндінің түсінің өзгеруі, жалынның түсуі өзгеруі кезінде байқалады. Мұндай реакциялар аналитикалық деп аталады.

Аналитикалық реакцияның сыртқы өзгерісі тек бір ионға немесе қосылысқы тән болса, оны өзіне тән спецификалық немесе арнайы реакция д.а. Мұндай реакциялар анализ үшін өте маңызды, бірақ олардың саны өте аз. Көбінде аналитикалық химияда реакцияның сыртқы өзгерісі иондардың немесе қосылыстардың топтарына тән болып келеді, мұндай реакциялар селективті д.а. Белгілі реагентпен бірдей сыртқы өзгеріс беретін иондардың саны неғұрлым аздау болса, реакция соғұрлым селективті болады.

2. Аналитикалық реакциялардың негізгі сипаттамасы – оның сезгіштігі мен жинақтылығы /селективтілігі/. Реакцияның сезгіштігі екі шамамен сипатталанады: анықтау сезгіштігі немесе анықталатын минимумі /табу шегі/ және минимальді концентрация. Анықталатын минимум дегеніміз белгілі реакцияның көмегімен анықталатын ионның ең кіші мөлшері. Өлшембірлігі мкг (1мкг = 10^-6г). Минимальді концентрация ерітіндінің қандай сұйылту шегінде реакция әлі оң нәтиже көрсететінің анықтайды. Сапалық анализде анақталатын минимум 50мкг аспайтын, ал минимальді концентрация шамасы 1:1000 төмен болып келетін реакциялар қолданады. Осы шамалар неғұрлым төмен болса, реакция солғұрлым сезгіш болады. Реакцияның сезгіштігі келесі факторларға тәуелді: реакцияның өту ережелеріне, С, t, уақытқа және т.б.

Сонымен сапалық анализде қолданылатын реакциялар келесі талаптарға сай болу керек:

• тез немесе лезде өтеді,

• реакция тәжрибеде қайтымсыз болу керек,

• сыртқы өзгерістің болуы,

• жоғары сезгіштігі мен арнайылығымен ерекшеленеді.

Сапалық реакцияларды орындағанда, олар жүру үшін белгілі жағдай жасау қажет:

• ерітіндінің тиісті ортасын, рН;

• анықталатын ионның конценртациясының жеткіліктігі;

• тиісті температура және т.б.

Қосарласып кездесетін элементтерді немесе иондарды анықтауда бөлшектеу және жүйелік анализ әдістері қолданады.

Анализдің бөлшектеу әдісі белгілі бір жағдайда әрбір ионды өзіне тән арнайы реакциялармен табу үшін, кедергі келтіретін басқа иондарды ығыстыруға негізделген. Бұл әдіс өте қарапайым, бірақ та арнайы реакциялардың аз болуынан оның қолдануы шектеулі.

Жүйелік әдісте кездесетін иондарды топтық реагент көмегімен белгілі аналитикалық топтарға бөлуге негізделген. Содан соң әрбір аналитикалық топтардан иондарды арнайы реакциялармен ашады. Иондар қоспасына топ реагентін кезектілікпен және қатаң тәртіпті сақтай отырып қолданады. Топқа бөлуде мына операциялар қолданады: тұндыру, сүзу, центрифугалау, суалту, сорбциялау, экстракциялау, дистилдеу, айдау, кристалдау т.б. Химиялық бөлу әдісінде тұндыру процесінің негізінде тотығу-тотықсыздану, ион алмасу және комплекс түзу реакциялары жатады.

Жүйелік анализде катиондарды анықтауда әртүрлі топ реагенттері қолданады: сульфидті, аммиакатты-фосфатты және қышқыл-негіздік. Қышқыл-негіздік әдіс зертханалық практикада жан жақты тексерілген. Қышқыл-негіздік жіктеуде гидроксидтер, хлоридтер, сульфаттар және металл аммиакаттарының әртүрлі ерігіштігі негіз болады. Қышқыл-негіздік жіктелу бойынша катиондар алты топқа, ал аниондар үш топқа бөлінеді.

Иондарды анықтауда көптеген реакциялар әдетте сулы ерітіндіде (дымқыл жолмен), кей кезде сулыорганикалық ортада және бір-бірімен араласпайтын екі еріткіштен құралатын жүйеде, құрғақ заттарды өзара араластырып ұнтақтау (құрғақ жолмен) жүргізіледі. Аталған реакцияларды келесі әдістермен жүзеге асырады: пробиркалық, тамшылық, микрокристаллоскопиялық әдістермен орындайды.

Реакцияны пробиркада орындау үшін: зерттелетін ерітіндіні капилярлы пипеткамен алып пробирканың қабырғасына тигізбей 2 – 3 рет тамшылатады. Реакцияның жүру жағдайын туғызу үшін 2 – 3 тамшы реагент ерітіндісін қосады. Реакцияның сыртқы өзгерісін бақылайды.

Микрокристаллоскопиялық әдіс – нәтижесінде микроскоппен қаралатын тән пішінді кристалдар түзілетін реакциялар көмегімен компонентті анықтауға негізділген. Реакцияны орындау үшін: зерттелетін ерітіндінің бір тамшысын таза, құрғақ шыныға тамызады, жанына реагент ерітіндісін тамызып, шыны таяқшасымен екі ерітіндіні қосып араластырады. Микроскоппен түзілген кристалдардың кескінін бақылайды.

Тамшылық реакцияны орындау үшін: сүзгі қағазға бір тамшы реагент ерітіндісін тамызамыз, сонда қағазда дөнгелек дақ пайда болу керек. Осы дөңгелек дақтың ортасына зертелетін ерітіндінің бір тамшысын тамызады. Пайда болған дақтың түсін байқаймыз.