Лабораторна робота 8. Аналіз суміші катіонів четвертої-шостої алітичних груп

1. Попередні дослідження.

Аналіз суміші необхідно розпочинати з візуальних досліджень: забарвлення, наявність осаду, рН розчину тощо. За забарвленням зробіть орієнтований висновок стосовно присутності катіонів: хром (III), купрум (II), кобальт (II), нікол (II), ферум (III).

Якщо середовище нейтральне або лужне, то це свідчить про відсутність йонів, що сильно гідролізуються (Ві³⁺,стануму (II), стибію (III) і стибію (V) та ферум (III) - катіонів).

Якщо середовище лужне, то відсутні катіони, що утворюють малорозчинні осади гідроксидів (купруму (II), кобальту (II), феруму (III) та інші).

Якщо є осад, то можливо присутні деякі малорозчинні сполуки (основні та оксосолі бісмуту (III) та стибію (III), стибію (V) і інші).

В окремих порціях розчину виявіть дробними реакціями йони Fe²⁺, Fе³⁺, дією розчинів К₃[Fе(СN)₆] і К₄[Fе(СN)₆], відповідно.

2. Відокремлення катіонів четвертої аналітичної групи.

Якщо розчин, що аналізується, має осад, перемішайте його, відлийте 3-4 мл, додайте 2М розчин нітратної кислоти і нагрійте до повного розчинення осаду. Додайте 4М розчин лугу до лужного середовища (перевірте на лакмус), 8-10 крапель гідроген пероксиду і нагрійте до повного видалення надлишку гідроген пероксиду (припинення газовиділення). Суміш охолодіть і відцентрифугуйте. В осаді (І) – малорозчинні сполуки катіонів п’ятої та шостої аналітичних груп, у розчині (І) – катіони четвертої аналітичної групи. Злийте розчин в окрему пробірку і аналізуйте далі.

3. Аналіз суміші катіонів четвертої аналітичної групи.

До розчину (І) додайте краплями 2М розчин хлоридної кислоти (до рН=3-4) і розчин натрій карбонату. Суміш відцентрифугуйте. В oсаді (II) алюміній-, станум (IV) -гідроксиди та дицинк дигідроксид карбонат. У розчині (II) – хромат (VI) - іон, який можна виявити, додаючи в розчин (II) декілька крапель розчину ВаСl₂.

Осад (II) розчиніть у 2М розчині хлоридної кислоти, розчин розділіть на три пробірки. Дробним методом виявіть наявність цинк-, алюміній-, станум (IV)-катіонів реактивами калій гексаціанофератом (II), алізарином, солями Бісмуту, відповідно. В кожній пробірці треба створити належні умови (див. лабораторну роботу 5).

4. Відокремлення катіонів п'ятої аналітичної групи.

До осаду (І) катіонів V і VI аналітичних груп додайте надлишок концентрованого розчину амоніаку. Перемішайте і центрифугуйте. Відділіть осад (III) від розчину (III). В осаді (III) знаходяться Мg(ОН)₂, Fе(ОН)₃, Ві(ОН)₃, SbO(ОН)₃ та МnО₂. В розчині (III) – амоніачні комплекси катіонів шостої аналітичної групи.