6. Виявлення фосфат-іонів ро43–

а) Магнезіальною сумішшю. До 4-5 крапель досліджуваного розчину прилийте такий же об’єм магнезіальної суміші, потріть скляною паличкою по стінці пробірки. Магнезіальну суміш приготуйте в окремій пробірці (див. реакції фосфат-іонів). Утворення білого кристалічного осаду амоній магній фосфату свідчить про наявність фосфат-іонів.

Якщо у досліджуваному розчині присутні йони SіО₃^2– , то їх треба усунути, а потім виявляти йони РО₄^3–. Для цього до 6-8 крапель досліджуваного розчину долийте 6-8 крапель барій хлориду. Осад, що випав, відокремте центрифугуванням від розчину і промийте його водою. Після цього осад розчиніть у розчині 2М НСl, нейтралізуйте розчином амоніаку до рН = 7-8, внесіть кілька кристаликів амоній хлориду і нагрійте до 40-50°С. Відфільтруйте осад силікатних кислот, а у фільтраті виявіть йони РО₄^3–, як описано вище.

б) Молібденовою рідиною. Візьміть у пробірку 7-8 крапель розчину амоній молібдату (VI) (NН₄)₂МоО₄ 6-7 крапель 6М розчину НNO₃. До цієї суміші прилийте 5-6 крапель досліджуваного розчину, нагрійте. Утворення жовтого осаду (NН₄)₃[Р(Мо₃О₁₀)₄] свідчить про наявність йонів РО₄^3–. Якщо в досліджуваному розчині є йони SО₃^2–, то вони відновлюють йони МоО₄^2– до молібденової сині Мо₂О₅^.МоО₃^.nН₂О. Для того, щоб усунути йони SО₃^2–, треба до 1 мл досліджуваного розчину долити 0,5 мл концентрованої НNО₃ і прокип’ятити, після цього провести реакцію по виявленню йонів РО₄^3–.

7. Виявлення оксалат-іонів с2о42–

До 4-5 крапель досліджуваного розчину, підкисленого 3-4 краплями 2М розчину ацетатної кислоти, додайте 4-5 крапель розчину кальцій хлориду. Осад, що утворився, відділіть центрифугуванням. Осад промийте дистильованою водою і розчиніть у 1 М розчині сульфатної кислоти. Розчин нагрійте на водяній бані і до гарячого розчину додайте 1-2 краплі (по краплі) розведеного розчину КМnO₄. Знебарвлення розчину КМnО₄ вказує на наявність оксалат-іонів.

Лабораторна робота 11. Реакції та аналіз аніонів другої та третьої аналітичних груп Сl^–, Вr^–, І^–, SCN^–, S^2–, NО₂^–, NO₃^–, СН₃СОО^–

Характеристика аніонів другої і третьої аналітичних груп

До II аналітичної групи аніонів належать хлорид-іон Сl^–, бромід-іон Вr^–, іодид-іон I^–, сульфід-іон S^2– та тіоціанат-іон SCN^–. Вони утворюють з катіонами Аg⁺ солі, нерозчинні у воді, а також у розведеній нітратній кислоті. Груповим реагентом на аніони II групи є розчин аргентум нітрату в нітратно-кислому середовищі. Розчин барій хлориду з аніонами II групи осадів не утворює.

До III групи аніонів належать: нітрат-іон NО₃^–, нітрит-іон NO₂^–, ацетат-іон СН₃СОO^–. Характерною особливістю аніонів цієї групи є те, що вони не осаджуються барій хлоридом та аргентум нітратом і не мають групового реагенту. Йони NО₃^– і NО₂^– є окисниками, тому їх можна виявити за допомогою дифеніламіну, котрий в кислому середовищі утворює з окисниками сполуку синього кольору, яка при дальшому окисненні переходить у сполуку білого кольору.