2014_velichko

Физические принципы работы СЭМ

Вотличие от просвечивающего электронного микроскопа изображение в сканирующем электронном микроскопе формируется электронами, не проходящими через образец, а упруго- и неупругорассеянными поверхностью образца.

Известно, что при взаимодействии быстрых электронов с поверхностью исследуемого образца протекает ряд сложных процессов, приводящих к появлению излучений различной природы (см. рис. 4.1). Все эти процессы несут информацию о свойствах поверхности исследуемого материала. Подбором соответствующего детектора можно регистрировать сигнал электронов необходимого энергетического диапазона, а также рентгеновское излучение и ток через образец.

Всканирующем электронном микроскопе изображение исследуемого объекта формируется при сканировании его поверхности точно сфокусированным лучом электронов диаметром 5…10 нм. Такой луч часто называют электронным зондом.

Для формирования изображения поверхности в сканирующем электронном микроскопе обычно используют отраженные и вторичные электроны. Создаваемые ими сигналы после их регистрации датчиками усиливают, а затем используют для модуляции яркости изображения на электронно-лучевой трубке, развертка которой синхронна со смещением электронного зонда.

Таким образом, каждой точке на поверхности образца ставится в соответствие точка на экране электронно-лучевой трубки. Яркость изображения точки пропорциональна интенсивности сигнала от соответствующей точки на изучаемой поверхности. Увеличение изображения равно отношению размеров кадра на экране монитора к размерам растра в плоскости объекта. При уменьшении размеров растра увеличение растет.

Глубина проникновения электронов в твердое тело

Первичные электроны в СЭМ могут иметь энергию до 30 кэВ и, следовательно, могут проникать на значительную глубину в образец, испытывая как упругое, так и неупругое рассеяние.

Если имеет место упругое рассеяние, то изменяется направление вектора скорости электрона, при этом ее величина остается постоянной, иными словами, кинетическая энергия электрона не меняется. Упругое рассеяние происходит в результате столкновения высокой

201

энергии с ядрами атомов, частично экранированных связанными электронами, иными словами, это рассеяние в результате взаимодействия первичных электронов с полем ядра.

При упругом столкновении электрон отклоняется от направления

падения на угол θ, который может принимать значения от 0 до 180 . Только небольшая часть электронов первичного пучка испытывает

упругое обратное рассеяние (т. е. на угол более 90 ). Эти электроны используются для формирования изображения в отраженных электронах (ОЭ).

При неупругом рассеянии электроны первичного пучка теряют часть своей энергии на возбуждение атомов образца, в результате чего возникает эмиссия вторичных электронов (ВЭ), оже-электронов и рентгеновского излучения.

Электроны первичного пучка, проникая в материал мишени, многократно взаимодействуют с электронами атомов решетки, с электрическими полями ядер, теряя энергию вплоть до захвата каким-либо центром решетки или становясь электронами проводимости в металлическом образце.

Глубина, на которой это происходит, называется глубиной проникновения, аобласть, вкоторой электроны зонда растрачиваютвсю своюэнергию, называетсяобластью(илиобъемом) взаимодействия(рис. 4.21).

Дифференциальное сечение упругого рассеяния электрона с кинетической энергией Е в телесный угол dΩ на атоме с зарядом eZ связано с углом рассеяния формулой Резерфорда:

d	Z 2e4			d			.	(4.9)
	16E	2		sin4
						2

Из формулы следует, что вероятность рассеяния убывает обратно пропорционально квадрату энергии падающего электрона и растет быстрее с увеличением атомного номера и уменьшением угла рассеяния. Так как средняя длина свободного пробега λ и сечение рассеяния обратно пропорциональны друг другу, то λ возрастает при уменьшении атомного номера Z и увеличении E.

Следовательно, глубина проникновения, как и объем взаимодействия, будут увеличиваться с ростом энергии первичного пучка и уменьшаться с увеличением атомного номера Z. Действительно, так как вероятность обратного рассеяния (т. е. на большие углы) пропор-

202

циональна Z 2 , то чем больше Z, тем плотнее материал и тем меньше глубина проникновения электронов в этот материал и область взаимодействия. И чем меньше энергия первичных электронов, тем меньше требуется актов неупругих взаимодействий, чтобы они пришли в состояние покоя, и тем меньше глубина проникновения в материал.

Рис. 4.21. Общий вид области взаимодействия первичного пучка электронов с образцом [1]

Длина пробега электронов, обладающих первичной энергией Е0 , может быть определена по эмпирической формуле [20] R aE0b , где

b 1,35 , а ρ – плотность образца. Если энергия в электронвольтах, то a = 10 мкг/см2.

Но наиболее точно экспериментальным результатам определения максимальной глубины проникновения электронов соответствует выражение Канайа–Окаяма [4]:

		0,0276AE1,67
	R0[мкм]	0	,	(4.10)
		Z 0,889

203

где Е0 – энергия первичных электронов, кэВ; ρ – плотность материала,

г/см3; A – атомный вес, г/моль.

При взаимодействии с первичными электронами электроны атомов образца приобретают дополнительную энергию, которая позволит некоторым из них эмитировать из образца.

Так как энергия вторичных электронов не превышает 50 эВ, то вклад в эмиссию могут дать только электроны, находящиеся в приповерхностной области образца, глубиной менее 50 нм при условии, что они после взаимодействия с первичным пучком двигались в направлении поверхности образца. Электроны, образующиеся на большей глубине, не имеют достаточно энергии, чтобы покинуть образец, и рекомбинируют с ионизированными атомами вещества.

В среднем эмитированные образцом вторичные электроны генерируются на очень маленькой глубине, называемой глубиной выхода, и с поверхности диаметром, лишь немного превышающим диаметр первичного пучка [1].

Упругорассеянные электроны эмитируются гораздо большей областью взаимодействия, но глубина обычно не превышает 100 нм [1].

На рис. 4.22 показаны экспериментальные зависимости глубины проникновения электронов в различные материалы от их энергии.

Рис. 4.22. Глубина проникновения электронов в различные материалы в зависимости от их энергии

204

Формирование изображения в сканирующей электронной микроскопии

Формирование контраста в СЭМ-изображении определяется разностью детектируемых сигналов от соседних участков образца: чем она больше, тем выше контраст изображения. Контраст зависит от нескольких факторов: морфологии поверхности, химического состава поверхности образца, поверхностных локальных магнитных и электрических полей, кристаллографической ориентации элементов структуры.

Важнейшее из них – это топографический контраст, зависящий от морфологии поверхности образца, и композиционный, зависящий от химического состава поверхности. Уровень контраста определяется также и эффективностью преобразования падающего на детектор излучения, которое создает сигнал на его выходе. Если получаемый в итоге контраст недостаточен, то его можно повысить, увеличив ток зонда. Однако большой поток электронов в силу особенностей электронной оптики не может быть хорошо сфокусирован, т. е. диаметр зонда возрастет, что снизит разрешающую способность.

Контраст изображения во вторичных электронах

Вторичные электроны возникают, когда первичный электронный пучок возбуждает электроны атомов образца при неупругом рассеянии. Возбужденные электроны образца двигаются, испытывая упругие и неупругие взаимодействия, некоторые достигают поверхности и могут покинуть поверхность образца при условии, что они изначально двигались по направлению к поверхности и обладают достаточной кинетической энергией.

Образование вторичных электронов происходит во всей области взаимодействия электронов зонда с мишенью, но, как уже было сказано выше, покинуть поверхность образца могут только электроны, генерированные в тонком приповерхностном слое примерно 2 нм [20]. Эти электроны используются для формирования изображения поверхности образца и формируют сигнал вторичных электронов (ВЭ или SE – secondary electron). Следовательно, данное изображение показывает морфологию поверхности образца, а не свойства нижележащих слоев. Эмиссия вторичных электронов обусловливает два вида контраста изображения: топографический и композиционный.

205

Топографический контраст сигнала ВЭ обусловлен зависимостью коэффициента вторичной электронной эмиссии от угла падения первичных электронов по отношению к поверхности образца. Коэффициентом вторичной электронной эмиссии (КВЭЭ) называют среднее число эмитированных вторичных электронов на один первичный электрон. Он зависит от состава поверхности образца и энергии пер-

вичного электронного пучка Е0 .

Для данного материала КВЭЭ уменьшается с ростом Е0 , так как

быстрые электроны первичного пучка имеют большую глубину проникновения, в меньшей степени подвержены неупругому рассеянию и, следовательно, генерируют меньше вторичных электронов в пределах глубины выхода [20].

Коэффициент вторичной электронной эмиссии минимален при нормальном падении электронов первичного пучка и повышается с увеличением угла падения первичного пучка (угол между пучком и нормалью к поверхности) [20]. Коэффициент вторичной электронной эмиссии δ зависит от угла наклона элемента поверхности образца φ

приблизительно как (0) / cos [4, 19].

Это связано с увеличением длины эффективного пути первичных электронов вблизи поверхности образца, в то время как направления выхода вторичных электронов не меняются, т. е. направления выхода вторичных электронов изотропны относи-

	тельно падающего пучка (рис. 4.23,
	эмиссия ВЭ идет из заштрихованных
	областей).
	При изменении угла наклона эле-
	мента поверхности по отношению к
	первичному	пучку меняется объем
	области взаимодействия электронно-
	го зонда с образцом и, следовательно,
Рис. 4.23. Область взаимодей-	количество	вторичных электронов,
ствия первичного пучка с поверх-	эмитируемых этим объемом, что и
ностью образца:	обеспечивает	топографический кон-
А – угол падения равен нулю; В –	траст.
угол падения отличен от нуля [19]	Для образцов с развитой морфо-
	логией поверхности эта зависимость

КВЭЭ от ориентации элементов поверхности относительно первичного пучка приводит к тому, что выступы или впадины на поверхности образца на СЭМ-изображении во вторичных электронах выглядят свет-

206

лыми. Детали поверхности, которые имеют наклон в направлении детектора ВЭ, выглядят на СЭМ-изображении более яркими, вследствие того что вторичные электроны, эмитированные этими участками, имеют большую вероятность достичь детектора. Это используют, чтобы отличить возвышенность на поверхности образца от углублений. Изображение в СЭМ воспринимается как трехмерное, что позволяет наблюдать структуру внутри относительно глубоких впадин на поверхности исследуемого образца.

При формировании СЭМ-изображения в режиме детектирования вторичных электронов может появиться композиционный контраст. Однако он относительно невелик. Вторичные электроны в отличие от рассеянных назад электронов не обнаруживают заметной зависимости от атомного номера. Композиционный контраст возникает вследствие зависимости КВЭЭ от содержания различных примесей и состава разных фаз [4].

При исследовании морфологии поверхности образца (поверхность излома, протравленного шлифа и др.) обычно используют режим вторичных электронов, что связано с более высокой разрешающей способностью СЭМ при работе в этом режиме. Хотя контрастность изображения в режиме ВЭ несколько ниже, чем при использовании отраженных электронов, но благодаря угловой зависимости выхода ВЭ и эффекта затенения изображение во вторичных электронах хорошо отображает морфологию поверхности.

Контраст изображения в отраженных электронах

Отраженные или обратнорассеянные электроны (ОЭ или BSE – backscattered electron) – это электроны первичного пучка упруго рассе-

янные образцом на угол более 90 . Так как при упругом рассеянии происходит незначительный обмен энергией с ядрами атомов образца, то основная часть обратнорассеянных электронов выходит из образца с

энергией порядка энергии первичного пучка Е0 .

Контраст СЭМ-изображения в режиме ОЭ обусловлен зависимостью коэффициента обратного рассеяния от атомного номера Z элементов образца. Так как дифференциальное сечение упругого рассея-

ния электрона пропорционально Z 2 [формула (4.9)], то коэффициент обратного рассеяния (доля первичных электронов, которые эмитируют из образца как обратнорассеянные) монотонно увеличивается с ростом Z. Для низких значений Z зависимость почти линейна [19].

207

Следовательно, чем выше атомный номер Z, тем больше коэффициент обратного рассеяния и тем ярче соответствующая область на СЭМ-изображении, что обеспечивает композиционный контраст изображения или так называемый Z-контраст (также «контраст от состава»). Механизмы формирования изображения в обратных и во вторичных электронах различаются, прежде всего, большим различием их энергий и глубиной поступающей информации.

Как уже было рассмотрено выше, в формирование изображения в режиме ВЭ вносят вклад электроны, эмитированные образцом с глубины примерно 1 нм. В случае формирования изображения в режиме обратных электронов в СЭМ-изображение вносят вклад электроны, эмитированные образцом с глубины, примерно равной половине глубины проникновения электронов первичного пучка. Если энергия первичного пучка выше 3 кэВ, то глубина составляет десятки и даже сотни нанометров.

Кристаллографический и магнитный типы контрастов

Для кристаллических (особенно металлических) образцов имеют значение еще два механизма образования контраста: магнитный контраст и контраст каналирования электронов, связанный с кристаллической структурой и ориентацией образца. Эти виды контраста намного слабее и дают гораздо худшее разрешение.

Интенсивность и направление как отраженных, так и вторичных электронов в кристаллическом образце зависят от ориентации кристаллографических плоскостей относительно первичного пучка. Для электронов, падающих на кристалл под брэгговским углом для данной системы плоскостей, наблюдается резкое увеличение глубины проникновения в материал, известное как эффект Бормана. Как следствие этого, в данной точке поверхности резко снижается число вторичных и отраженных электронов, что соответствует уменьшению контраста на СЭМ-изображении, т. е. на СЭМ-изображении в рассматриваемой точке будет видна узкая темная полоса, параллельная данной системе кристаллографических плоскостей (рис. 4.24).

Магнитный контраст может быть двух типов: контраст, обусловленный взаимодействием высокоэнергетических электронов с магнитным полем образца в объеме материала, и контраст, обусловленный взаимодействием вторичных электронов с магнитным полем образца на его поверхности.

208

Рис. 4.24. Контраст, обусловленный каналированием на СЭМ-изображении поверхности кремния (111) слева и (100) справа [28]

Сила Лоренца заметно изменяет траекторию движения электронов, и домены с противоположным направлением вектора магнитной индукции будут иметь различную яркость.

Режим наведенного тока и потенциальный контраст

Режим наведенного тока применяют для исследования интегральных микросхем и полупроводниковых приборов с р–п-переходами. Первичный электронный пучок генерирует в р–п-переходе электроннодырочные пары, что стимулирует протекание наведенного электронным зондом тока между электродами, приложенными к поверхности образца. Этот ток используется в качестве сигнала, модулирующего яркость изображения на экране. При этом участки образца, содержащие р–п-переходы, будут светлыми на СЭМ-изображении в наведенном токе.

Сигналы наведенного тока будут генерироваться всеми р–п-пе- реходами, которые находятся в пределах глубины проникновения электронов первичного пучка. Зависимость глубины проникновения электронов от энергии первичного пучка можно использовать для визуализации р–п-переходов на различных глубинах залегания. На рис. 4.25 показаны СЭМ-изображения перпендикулярных р–п-пере- ходов в полевом МОП-транзисторе в режиме вторичных электронов (а) и в режиме наведенного тока при возрастании энергии первичного пучка от 8 до 45 кВ (б).

209

а

SE image

б

8 кВ

в

15 кВ

г

25 кВ

д

35 кВ

е

45 кВ

Рис. 4.25. СЭМ-изображения перпендикулярных р–п-переходов в полевом МОПтранзисторе:

а – во вторичных электронах: б–е – в режиме наведенного тока при увеличении энергии первичного пучка [19]

С увеличением энергии первичного пучка растет глубина проникновения электронов в образец и на изображении можно наблюдать по очереди все более глубоко залегающие р–п-переходы.

Потенциальный контраст в СЭМ возникает вследствие чувствительности траектории вторичных электронов к воздействию поверхностных потенциалов и наблюдается обычно в полупроводниковых ИС. Участки образца, которые находятся под положительным смещением, будут характеризоваться снижением выхода вторичных электронов, а участки, находящиеся под отрицательным смещением, будут характеризоваться увеличением выхода вторичных электронов вследствие их отталкивания образцом. Изображения в потенциальном контрасте используются для анализа работы интегральных схем и дискретных полупроводниковых приборов.

Подготовка образцов для СЭМ

Одно из основных преимуществ СЭМ – это простота подготовки образцов, особенно по сравнению с ПЭМ. В этом методе нет необходимости в получении тонкого образца, и многие проводящие образцы

210