19.2. Экспериментальная часть

Оборудование и реактивы: фильтровальная бумага, стеклянные палочки, электроплитка, фарфоровые чашки, воронки, прибор для определения температуры плавления, загрязненная бензойная кислота.

19.2.1.Очистка бензойной кислоты возгонкой. Около 1 г загрязненной бензойной кислоты помещают в маленькую фарфоровую чашку и накрывают перевернутой стеклянной воронкой (рис.5).Отводную трубку воронки закрывают куском ваты. Между чашкой и воронкой помещают фильтровальную бумагу Чашку слабо нагревают, не допуская плавления вещества. Между чашкой и воронкой помещают фильтровальную бумагу с небольшими отверстиями во многих местах для пропускания паров.

Рисунок 5– Приспособление для возгонки

Это делают для того, чтобы кристаллы вещества, образовавшиеся на холодной поверхности воронки, не падали опять на возгоняемое вещество. Воронку охлаждают, прикладывая к наружной поверхности смоченный в воде кусок ткани.

Фарфоровую чашку с веществом медленно и осторожно нагревают на плитке. Необходимо помнить, что даже небольшой перегрев может привести к термическому разложению очищаемого вещества.

Для лучшей конденсации паров вещества на внешнюю поверхность воронки кладут мокрый лист фильтровальной бумаги или оборачивают ее мокрой ватой или мокрым куском ткани.

Бензойная кислота конденсируется на внутренней стороне воронки в виде красивых пластинчатых игл. Очищенную бензойную кислоту собирают в емкость для чистого продукта.

19.2.2.Определение температуры плавления твердого вещества. Температура плавления (т.е. температура, отвечающая равновесию между жидкой и твердой фазами) является очень важной характеристикой (константой) твердого вещества; по ней можно идентифицировать органическое соединение, т. е. установить его тождество с одним из уже известных веществ. По температуре плавления вещества можно также судить о его чистоте: пониженная по сравнению с указанной в литературе и не резкая температура плавления указывает на наличие в веществе примесей.

Обычно чистое вещество плавится в пределах 0,5-1°С, даже если при плавлении происходит частичное разложение. Однако, например, углеводы, соли кислот и аминов, а также аминокислоты часто плавятся (с разложением) в более широком интервале температур. Некоторые вещества разлагаются, обугливаются, или улетучиваются, не плавясь; в этих случаях иногда определяют температуру плавления в запаянном капилляре или же определяют температуру разложения.

Вещество, температуру плавления которого хотят определить, следует хорошо высушить и тонко измельчить. Небольшое количество вещества забирают открытым концом капилляра и затем осторожным постукиванием перемещают в запаянный его конец. Для уплотнения порошка можно применять оттянутую стеклянную палочку или чистую тонкую проволоку. Можно также уплотнить порошок, резко постукивая капилляр о стеклянную поверхность. Операцию повторяют до тех пор, пока в капилляре не образуется столбик порошка высотой 3-5 мм.

Капилляр с веществом укрепляют на термометре посредством колечка, спирали из мягкой медной проволоки; отрезанного от резиновой трубки, или столбик вещества должен находиться на уровне середины резервуара термометра

Рисунок 6– Установка для определения температуры плавления

Термометр с капилляром (одним или несколькими) укрепляют в чистой сухой пробирке с помощью пробки, имеющей вырез против его шкалы (рис.6). При этом термометр не должен прикасаться к стенкам пробирки, а его резервуар должен находиться на 0,5-1 см выше дна пробирки.

Пробирку с термометром укрепляют вертикально в лапке штатива и подводят под нее на кольце с сеткой стаканчик (или колбочку) с жидкостью. Уровень жидкости должен быть выше верха резервуара термометра в пробирке, а пробирка должна отстоять от дна стакана (колбы) не меньше чем на 0,5-1 см (рис.6). Вместо того чтобы закреплять пробирку с термометром в лапке штатива, можно вставлять ее (на пробке с вырезом) непосредственно в горло колбочки с нагреваемой жидкостью; удобно также применять пробирку с расширением или боковыми выступами, препятствующими ее полному погружению в горло колбочки.

Собранный прибор медленно нагревают на сетке маленьким пламенем горелки, часто помешивая жидкость (мешалкой либо самой пробиркой с термометром), и внимательно следят за повы­шением температуры и состоянием столбика вещества в капилляре. Работу проводят при хорошем освещении.

При работе с неизвестным веществом температуру повышают со скоростью 10-12°С в минуту и первоначально получают не вполне точные результаты. Затем повторяют опыт, предварительно охладив прибор, причем нагревание вначале можно вести быстрее, но за 10-20°С до ожидаемой температуры следует резко замедлить нагревание до 1-3 °С в минуту.

Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают и записывают все его изменения - перемену окраски, разложение, слипание, спекание, намокание и т. п. Когда столбик вещества начинает заметно сжиматься и мокнуть, горелку удаляют. Началом плавления считают появление первой жидкой капли в капилляре, а окончанием - исчезновение последних кристалликов.

По выше описанной методике проводят определение трех образцов бензойной кислоты, очищенной разными способами. Сравнивают экспериментально полученные значения температур плавления образцов бензойной кислоты с литературными данными (температура плавления бензойной кислоты -122^оС), делают соответствующие выводы, результаты заносят в таблицу