Лабораторная работа № 21 Тема: качественный элементный анализ органических соединений

Цель работы: освоить основные методы и приемы качественного анализа органических соединений.

Задания: 1) провести анализ модельных веществ или материалов на содержание углерода пробой на обугливание;

2)проанализировать выданное вещество на содержание углерода и водорода методом окисления до оксида углерода (IV) и воды.

3) показать опытным путем наличие галогена в выданном веществе.

4) индивидуальное задание: (2-3 вопроса из предложенных для контроля знаний)

21.1 Теоретическая часть

Наиболее распространенными элементами в органических соединениях, кроме углерода, являются водород, кислород, азот, галогены, сера, фосфор. Обычные методы качественного анализа неприменимы для анализа органических соединений. Для обнаруже­ния углерода, азота, серы и других элементов органическое веще­ство разрушают, при этом исследуемые элементы переходят в не­органические соединения. Например, углерод переходит в оксид углерода (IV), водород - в воду, азот - в цианид натрия, сера - в сульфид натрия, галогены - в галогениды натрия:

[С] + O₂ → CO₂

4[H] +O₂→ 2H₂O

[C] + [N] + [S] + Na→ NaCN + Na₂S

FeSO₄ + 2NaCN → Fe(CN)₂ + Na₂SO₄

Fe(CN)₂ + 4NaCN→ Na₄[Fe(CN)₆]

3 Na₄[Fe(CN)₆] + 2 Fe₂(SO₄)₃→ Fe₄[Fe(CN)₆]₃ + 6Na₂SO₄

Далее откры­вают элементы обычными методами аналитической химии , некоторые из которых приводятся в экспериментальной части.

21.2 Экспериментальная часть

Оборудование и реактивы: фарфоровая чашка (или крышка от тигля), фарфоровый треугольник, скальпель, стеклянный цилиндр, ступка с пестиком, изогнутые газоотводные трубки с пробками для пробирок, вата, медная проволока длиной около 10 см с петлей на конце, вставленная другим концом в корковую пробку, штатив с пробирками, прямая газоотводная трубка, синяя лакмусовая бумага, фильтровальная бумага, бензол, 1-процентный раствор серной кислоты, концентрированная серная кислота, сахар (предварительно просушенный), оксид меди (II) - порошок, известковая (или баритовая) вода - насыщенный раствор гидроксида кальция или гидроксида бария, безводный сульфат меди(II) - свежепрокаленный, хлороформ (или дихлорэтан, хлорбензол, четыреххлористый углерод, бромбензол, йодоформ и др.), вода (или спирт, бензол и др.), соляная кислота, этиловый спирт, натрий металлический, 1%-ный раствор нитрата серебра, концентрированная азотная кислота.

21.2.1 Обнаружение углерода пробой на обугливание (тяга !).

Обугливание - самая простая проба на обнаружение углерода в органических веществах. Некоторые органические вещества обугливаются (чернеют) при прокаливании, в других случаях обугливание наблюдается при действии водоотнимающих веществ, например, концентрированной серной кислоты.

а) На крышку тигля или в фарфоровую чашку помещают немного (0,1 г) сахара или муки. Чашку ставят на фарфоровый треугольник, который находится на кольце металлического штатива (рис. 9) или на треножнике. Осторожно нагревают чашку пламенем горелки, а затем прокаливают испытуемое вещество до обугливания Можно внести несколько крупинок сахара на кончике скальпеля непосредственно в пламя горелки. После прокаливания сахара остается обуглившаяся масса черного цвета.

б) На белой или фильтровальной бумаге (целлюлозе) делают надпись 1%-ным раствором серной кислоты. При высыхании раствора надпись невидима. При осторожном нагревании бумаги над пламенем горелки или над электрической плиткой участки бумаги, смоченные кислотой, обугливаются, надпись проявляется.

в) Растирают в ступке 25 г быстрорастворимого сахара, добавляют 3 мл воды и переносят смесь в стеклянный цилиндр емкостью 50 мл. Затем постепенно при непрерывном размешивании стеклянной палочкой добавляют 12,5 мл концентрированной серной кислоты. Когда начинается обугливание, стеклянную палочку приподнимают; Смесь вспучивается, черный пористый «пирог» поднимается по палочке (демонстрационный опыт).

Рисунок 9 – Прибор для обнаружения углерода.

г) В фарфоровую чашку (или на крышку тигля) наливают 3—5 мл бензола и поджигают его. Бензол горит сильно коптящим пламенем, часть углерода выделяется в виде сажи. Допишите уравнение реакции:

C₆H₆+4,5O₂