20.2. Экспериментальная часть

Оборудование и реактивы: химические стаканы на 100 мл, стеклянные палочки, электроплитка, воронки, холодильник Либиха, алонж, колба Вюрца, термометр, мерный цилиндр на 100 мл, загрязненный ацетон или спирт.

20.2.1.Концентрирование водно-ацетоновой фракции. Собирают установку для простой перегонки (рис.7). Небольшое количество водного ацетона (около 50 мл), содержащего около 50% воды, помещают в перегонную колбу, снабженную термометром. Добавляют “кипелки” для равномерного кипения и нагревают содержимое колбы на водяной бане. Отбирают фракцию, отгоняющуюся в диапазоне температур 56-65^оС, а также последующую фракцию. Замеряют объем полученных фракций и рассчитывают их выход. Первая фракция представляет собой примерно 80%- ный ацетон.

Следует обратить внимание на показание термометра в процессе перегонки. Сохраняется ли оно все время постоянным?

20.2.2.Определение температуры кипения ацетона. Собирают установку для простой перегонки (рис.7).Наливают в колбу чистый ацетон, добавляют кипятильные камешки. Нагревают содержимое колбы на водяной бане, внимательно следя за показаниями термометра.

При падении в приемник первой капли отгона отмечают температуру и условно считают ее температурой начала кипения. Чистое вещество перегоняется нацело (или почти нацело) в пределах 1-2°С. Полученные показания термометра нуждаются в поправке (обычно порядка 1-2°С) вследствие охлаждения выступающего столбика ртути.

20.3. Отчет о работах №18-20

Таблица 1. – Методы выделения, очистки и идентификации

№п/п	Вещество или смесь веществ	Метод очистки, выделения, параметры процесса	Показатели идентификации	Выводы

20.4. Контрольные вопросы

1.К каким параметрам относятся температура кипения и плавления? Какое значение имеют эти параметры и как можно ими пользоваться.

2. Какой вывод можно сделать, если испытуемый образец имеет температуру плавления ниже, чем литературные данные?

3. Какой вывод можно сделать, если экспериментально установлено, что при повторных циклах плавления - охлаждения наблюдается тенденция снижения температуры плавления?

4. Почему значение температуры кипения зависит от уровня расположения ртутного шарика термометра?

5. Как можно установить эффективность процесса перекристаллизации? Каким образом можно догадаться, что дальнейшие циклы перекристаллизации нецелесообразны?

6. Почему загрязненные кристаллические вещества имеют температуру плавления ниже по отношению к чистым? Ответ мотивируйте с позиции коллигативных свойств растворов (криоскопический закон Рауля).

7. Почему при измерении температуры плавления нагревание образца следует осуществлять медленно?

8. Только ли на зависимости растворимости веществ от температуры основан метод перекристаллизации? Можно ли перекристаллизацию осуществить при постоянной температуре растворителя?

9. В чем состоят преимущества метода возгонки перед методом кристаллизации?

10. Каковы основные требования к растворителю в методе экстракции?

11. Какие свойства веществ лежат в основе метода перегонки?

12. Чем отличаются различные виды перегонок? В каких случаях применяют каждый из методов?

13. В каких случаях используется перегонка с водяным паром?

14. Как можно выделить уксусную кислоту из водного раствора?

15. В чем суть хроматографических методов разделения?