5.3 Материальное обеспечение занятия:

- Закон РФ № 184-ФЗ «О техническом регулировании»;

- Правила по проведению сертификации в РФ;

- Правила заполнения бланков сертификатов;

- Копии заполненных бланков сертификатов.

5.4 Порядок выполнения работы

Задание 1. Ознакомиться с составом схем сертификации (приложение 1) и их применением. Результат работы оформить в виде таблицы.

Задание 2. Ознакомиться с формой заявки на проведение сертификации продукции и формой решения органа по сертификации (приложения 2,3). Составить заявку на проведение сертификации конкретного товара. Указать, какие документы должны быть представлены вместе с заявкой для упрощенной процедуры сертификации.

Задание 3. Изучить форму (Приложение 4) и правила заполнения бланка сертификата на продукцию. Проанализировать заполненные бланки сертификатов на соответствие их Правилам. Дать заключение, можно ли принимать товар с таким бланком сертификата соответствия. Указать, какие еще способы подтверждения сертификации соответствия возможны, если товарная партия будет отправлена другому посреднику.

5.5 Отчет о работе

Отчет должен содержать:

- название работы;

- цель работы;

- таблица со схемами сертификации;

- заявка на проведение сертификации конкретного товара;

- заполненный бланк сертификата на продукцию;

- выводы по работе.

5.6 Контрольные вопросы

1. Что такое сертификация?

2. Какие формы сертификации Вы знаете?

3. Какие требования предъявляются к нормативной документации по сертификации?

4. Перечислите задачи сертификации.

5. Назовите структурные элементы сертификации.

6. Какие схемы применяются для сертификации серийно выпускаемой продукции?

7. Какие схемы могут быть использованы для сертификации уже выпущенной партии или единичного изделия?

8. Опишите сущность и область применения каждой схемы сертификации.

9. Какие документы необходимо представить изготовителю (продавцу) в орган по сертификации для проведения сертификации продукции?

10. Перечислите основные реквизиты, обязательно указываемые в бланке сертификата на продукцию.

Лабораторная работа № 6 изучение идентификационных признаков лекарственного растительного сырья, пересекающего таможенную границу рф.

6.1 Цель работы:

- изучить правила приёмки и методы отбора проб лекарственного растительного сырья, пересекающего таможенную границу РФ;

- определить подлинность сырья, заражённость амбарными вредителями, измельчённость и содержание примесей предложенных об­разцов лекарственного растительного сырья, пересекающего растительного сырья;

- определить влажность, экстрактивных веществ предложенных образцов лекарственного растительного сырья;

- сделать заключение о качестве предложенных образцов лекарственно-технического сырья, пересекающего таможенную границу РФ.

6.2 Общие теоретические сведения.

Общий (полный) анализ сырья, включающий частные анализы. Подлинность цельного лекарственного сырья определяют (частным) микроскопическим анализом, а измельчённого сырья - резаного и порошкообразного - микроскопическим и микрохимическим анализами. Фотохимический анализ (частный) включает определение основных числовых показателей, содержание влаги, золы, действующих и экстрактивных веществ. Качественными реакциями выявляют различные соединения в сырье. Общий товароведческий анализ даёт полную оценку лекарственного сырья с целью установить подлинность, доброкачественность и чистоту (без примесей и заражённости вредителями) лекарственного сырья. Анализ лекарственного растительного сырья состоит из двух частей: приёмка сырья и методы испытаний, которые проводятся отдельно по каждой партии сырья.

Макроскопический анализ определяет подлинность цельного ле­карственного сырья по морфологическим признакам: внешний вид, цвет, запах, вкус и размеры. При исследовании сырьё раскладывают на клеёнке, осматривают и сравнивают с заведомо подлинным образ­цом. Различные морфологические группы сырья требуют различной методики исследования. Некоторые признаки определяют на сухом сырье, другие - на размоченном. Подлинность цельного сырья опре­деляют путём внешнего осмотра, резаное или порошкообразное сырьё исследуют под микроскопом.

Микроскопический анализ в основном применяется для исследова­ния резаного и порошкообразного лекарственного сырья и основан на определении признаков анатомического строения. Цель микроскопического анализа - установить подлинность сырья. Лекарственное сырьё исследуют при помощи микроскопа. Для этого рассматриваемый объект помещают на предметное стекло в капле жидкости и закрывают покровным стеклом. Каждый препарат рассматривают при малом увеличении для общей ориентировки, а затем при необходимости - и с большим увеличением. Жидкости, применяемые при изготовлении микропрепарата, делятся на две группы: индифферентные и просветляющие. К индифферентным жидкостям относятся вода, глицерин, масло. Просветляющие жидкости - это раствор хлоралгидрата, фенол, растворы едкого калия и едкого натрия. Их назначение — сделать препарат более прозрачным [ ].

Методы испытаний

Определение подлинности. Подлинность сырья устанавливают по внешним признакам, размерам, цвету, запаху, вкусу, то есть по внешним и органолептическим признакам. При невозможности такого установления проводят проверку соответствия анатомо-диагностических признаков сырья по описанию, указанному в нормативно-технической документации на конкретное сырьё и качественные микрохимические реакции. Внешний вид сырья определяют визуально, рассматривая его элементы невооружённым глазом или с помощью лупы. В обмолоченном сырье выбирают наиболее цельные цветки, листья, плоды и другие части растения. Траву, крупные тонкие листья, которые в сухом сырье всегда бывают смятыми, предварительно размачивают, погружая их на несколько минут в воду с температурой 80 °С. Листья раскладывают на гладкой пластинке (стекло и т.п.) и тщательно расправляют пинцетом и препаровальной иглой, особенно края и лопасти. Корни, клубни и корневища рассматривают без предварительной обработки.

Плоды, принадлежащие к сочным, рассматривают сначала в сухом виде, а затем после размачивания в горячей воде или кипячения в течение 5-10 минут. Из размоченных плодов вынимают семена или косточки, отмывают от приставшей к ним мякоти, подсчитывают их количество, изучают внешний вид.

Размеры элементов сырья определяют измерительной линейкой; диаметр и толщину отдельных частей измеряют в наиболее широком месте; размеры мелких плодов и семян устанавливают миллиметро­вой бумагой, шаровидных семян - просеиванием сквозь сито с круг­лыми отверстиями.

Цвет определяют на сухом сырье визуально при дневном освещении. Запах устанавливают органолептически, сначала не изменяя состояния сырья, затем растирая его между пальцами или в ступке. Для усиления запаха сырьё смачивают водой.

Вкус определяют органолептически в сухом сырье или в его 10-ти процентном водном отваре (не проглатывая). Вкус сырья ядови­тых растений не определяют.

Определение анатомо-диагностических признаков сырья. Приготовление и исследование микропрепаратов из листьев, трав и цветков. Для анализа цельных, резаных, обмолоченных листьев и трав берут только листья или их кусочки. У цельного сырья анализу подвергают край листа и жилки, у цветков - чашечку и венчик. Несколько кусочков сырья кладут в пробирку, прибавляют раствор едкой щёлочи и кипятят в течение 1-2 минут. Затем содержимое выливают в фарфоровую чашку, жидкость сливают, кусочки отмывают водой и оставляют в воде. Из воды исследуемый материал вынимают лопаточкой на предметное стекло и помещают в раствор глицерина или хлоральгидрата, толстые листья раздавливают скальпелем. Венчик обычно размачивают в горячей воде и помещают на предметное стекло.

Допускается другой способ просветления. Кусочки сырья кипятят в пробирке в растворе хлоральгидрата несколько минут (до полного просветления), затем их вынимают, помещают на предметное стекло, накрывают покровным стеклом, слегка подогревают и рассматривают в растворе хлоральгидрата или глицерина сначала при малом, а затем при большом увеличении микроскопа.

При исследовании листьев просветлённые кусочки пластинки разделяют скальпелем или иглой на две части, и одну из них осторожно переворачивают для рассмотрения строения листа с обеих сторон. У растения с редуцированными листьями анализу подвергают отрезки стеблей, которые кипятят в растворе едкой щёлочи, затем снимают эпидермис скальпелем или иглами и рассматривают его с поверхности, из остальных тканей приготавливают препарат, раздавливая скальпелем на предметном стекле.

Для приготовления поперечных или продольных срезов листьев и стеблей последние кипятят в растворе хлоральгидрата и зажимают в пробке. Ее предварительно кипятят около 15 минут в воде, затем надрезают вдоль на 3/4. В разрез пробки помещают кусочек сырья, крепко зажимают и делают срезы бритвой через объект вместе с пробкой. Срезы с бритвы снимают кисточкой, переносят на предметное стекло и рассматривают в растворе хлоральгидрата.

Для анализа порошка из листьев, трав и цветков на предметное стекло наносят 1-2 капли хлоральгидрата и небольшое количество исследуемого порошка. Порошок берут кончиком препаровальной иглы, смоченной хлоральгидратом, тщательно размешивают, закрывают покровным стеклом, слегка придавливая стекло ручкой иглы, выступившую по краям жидкость отсасывают полоской фильтровальной бумаги. Затем препарат нагревают на небольшом пламени в тече­ние 1-2 минут (для просветления) и рассматривают под микроскопом. Порошки кожистых листьев просветляют кипячением в растворе хлоральгидрата или щёлочи в пробирке.

Приготовление и исследование микропрепаратов из плодов и семян. При микроскопическом анализе цельных плодов и семян рассматривают микропрепараты кожуры или околоплодника с поверхности или делают поперечные срезы. Для приготовления препаратов кожуры 2-3 семени или плода кипятят в пробирке в растворе едкой щёлочи в течение 1-2 минут (при очень тёмнопигментированных покровах кипятят дольше - до просветления), затем помещают на предметное стекло, препаровальными иглами снимают отдельные её слои и рас­сматривают их в растворе глицерина или хлоральгидрата.

Для приготовления срезов сухие плоды и семена предварительно увлажняют, поместив их на сутки во влажную камеру (влажной камерой служит эксикатор, куда налита вода и несколько капель хлороформа), или размягчают в водяных парах, для чего в конической колбе кипятят небольшое количество воды, помещая над паром на стеклянной палочке семена или плоды в марле, но не погружая их в воду. Размягчение продолжают 15-30 минут или более, в зависимости от твёрдости плодов или семян. После этого приступают к приготовлению срезов.

Мелкие, плоские семена, которые трудно держать пальцами, ре­жут в пробке, как при подготовке срезов из листьев и трав. Мелкие, круглые или гладкие семена, не удерживающиеся в пробке, помещают в парафиновый блок размером 0,5x0,5x1,5 см. Парафин расплавляют с узкой стороны блока кончиком нагретой препароваль­ной иглы и в образовавшуюся ямку быстро помещают сухое семя. Допускается предварительно размягчить семя во влажной камере. Срезы делают бритвой через объекты с парафином, помещают на предметное стекло, удаляют парафин препаровальной иглой или от­мывают бензином и рассматривают в растворе хлоральгидрата под микроскопом. При анализе порошка из плодов и семян проводят качественные реакции для выявления содержимого клеток и строения эндосперма, зародыша, кожуры или околоплодника. Приготовление микропрепаратов из порошка плодов и семян аналогично приготовлению их из порошка листьев, цветков.

Приготовление и исследование препаратов из коры. При анализе цельной коры готовят поперечный или продольный срезы. Для размягчения кору ломают на кусочки длиной около 1-2 см и шириной 0,5-1 см и кипятят в пробирке с водой в течение 1-3 мин. Размягчённые кусочки выравнивают скальпелем. Срезы делают бритвой, смачивая поверхность коры раствором глицерина, снимают их кисточкой и переносят на предметное стекло в каплю соответствующей жидкости. Эту кору режут в пробке, как при подготовке срезов из листьев и трав.

Для обнаружения одревесневших элементов к срезу на предмет­ном стекле прибавляют несколько капель раствора флороглюцина и одну каплю 25 %-ного раствора серной кислоты, затем жидкость от­сасывают фильтровальной бумагой, препарат помещают в раствор хлоральгидрата и закрывают покровным стеклом (нагревать нельзя) - одревесневшие элементы окрашиваются в малиново-красный цвет. Вместо флороглюцина можно использовать раствор сафранина с от­мывкой избытка красителя подкисленным спиртом - одревесневшие элементы окрашиваются в розовый цвет.

Дубильные вещества обнаруживают раствором железоаммоний- ных квасцов или хлорида окисного железа (чёрно-синее или чёрно- зелёное окрашивание) и раствором бихромата калия (коричневое ок­рашивание). Для этого 1-2 капли реактива наносят на внутреннюю поверхность кусочков коры.

При анализе резаной коры готовят соскоб коры или берут её мелкие кусочки, и после кипячения их в течение 1-5 минут в растворе едкой щёлочи приготавливают давленые препараты в растворе глицерина. Далее проводят качественные микрохимические реакции, как на препаратах из цельной коры.

При анализе порошка из коры на предметное стекло помещают немного порошка и проводят качественные микрохимические реакции как на препаратах из цельной коры.

Определение заражённости амбарными вредителями. Заражённость сырья амбарными вредителями определяют невоо­ружённым глазом или с помощью лупы при внешнем осмотре и при определении измельчённости и содержания примесей. При этом, кро­ме сырья, тщательно осматривают швы, складки упаковочного мате­риала, щели в ящиках.

Заражённость сырья при определении измельчённости определяют путём просмотра выделенной в результате просева измельчённой части сырья. Заражённость сырья при определении содержания примесей устанавливают путём просмотра сырья, оставшегося после отсева измельчённых частей.

При обнаружении в сырье амбарных вредителей определяют степень заражённости. Пробу сырья помещают на сито с отверстиями размером 0,5 мм и просеивают. В прошедшем сквозь сито сырье подсчитывают количество клещей, в оставшемся на сите - под­стывают количество моли, её личинок, куколок и других живых и мёртвых вредителей. Количество клещей подсчитывают с помощью лупы, моли, её личинок, куколок и других вредителей - невооружён­ным глазом или с помощью лупы.

Обработка результатов. Количество вредителей и их личинок пересчитывают на 1 кг сырья. В зависимости от количества вредителей в 1 кг сырья устанавливают степень его заражённости.

При наличии в 1 кг сырья не более 20 клещей заражённость сырья клещом относят к I степени; более 20 клещей, свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образующих сплошных масс, - ко II степени; если клещей много, они образуют сплошные массы и движение их затруднено - к III степени. При наличии в 1 кг амбарной моли и её личинок, а также хлебного точильщика и других вредителей в количестве не более пяти заражение сырья этими вредителями относят к I степени, при наличии 6-10 вредителей - ко II степени, более 10 вредителей - к III степени.

Определение измельчённости. Проведение испытания. Пробу сырья помещают на сито, указанное в нормативно-техническом документе для конкретного сырья, и плавным вращательным движением просеивают. Пробу сырья, не помещающуюся на сите, просевают порциями. Просеивание считается законченным, если количество сырья, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин составляет менее 1 % от сырья, оставшегося на сите. После просеивания проход сырья сквозь сито взвешивают и вычисляют процентное содержание измельчённых частей к массе аналитической пробы. Для просева резаного, дроблёного и другого измельчённого сырья берут 2 сита, размер которых указан в нормативно-техническом документе на конкретное сырьё. Пробу сырья помещают на верхнее сито и просеивают, как указано для цельного сырья. Затем взвешивают в отдельности сход с верхнего сита и проход сквозь нижнее сито и вычисляют процентное содержа­ние частиц, не проходящих сквозь верхнее сито, и содержание частиц, проходящих сквозь нижнее сито, к массе аналитической пробы. Взвешивание производят с погрешностью не более 0,1 г при массе аналитической пробы свыше 100 г и не более 0,05 при массе аналитической пробы 100 г и менее.

Определение содержания примесей. Оставшуюся часть аналитической пробы после отсева измельчённых частей для цельного сырья или сход с верхнего и нижнего сита для резаного, дроблёного и т.п. сырья помещают на гладкую чистую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, допустимые в нормативно-техническом документе на конкретное сырьё. Каждый вид отобранной примеси взвешивают с погрешностью не более 0,1 г при массе аналитической пробы более 100 г и с погрешностью не более 0,05 г при массе аналитической пробы 100 г и менее.

Обработка результатов. Содержание каждого вида примеси в про­центах (х) вычисляют по формуле:

Х = (т₁ × 100)/ т₂ , (6.1)

где т₁ - масса примеси, г;

т₂ - масса аналитической пробы сырья, г.

Определение влажности. Метод определения влажности основан на определении потерь в массе за счёт гигроскопической влаги и летучих веществ при высушивании сырья до абсолютно сухого состояния. Аналитическую пробу быстро измельчают ножницами до размера частиц около 10 мм, перемешивают и берут две навески массой по 3-5 г, взвешенные с погрешностью не более 0,01 г, каждую навеску помещают в предварительно взвешенную вместе с крышкой и пронумерованную бюксу.

При пересчёте содержания золы и действующих веществ на абсолютно сухое сырьё определяют потерю в массе при высушивании в пробах, подготовленных для соответствующих испытаний. При этом одновременно с навесками для определения золы и действующих веществ берут две навески сырья массой по 1-2 г, взвешенные с погрешностью не более 0,0005 г.

Проведение испытания. В сушильный шкаф, нагретый до температуры 100-105 °С, быстро помещают подготовленные бюксы с навесками вместе со снятыми крышками. При этом температура в шкафу падает. Время, в течение которого сырьё должно сушиться, отсчитывают с момента, когда температура в шкафу достигает 100-105 °С. Высушивание проводят до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 минут высушивания и 30 минут охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г.

При пересчёте содержания золы и действующих веществ на абсолютно сухое сырьё высушивание проводят до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,0005 г.

Первое взвешивание листьев, цветков и трав проводят через 2 часа, а корней, семян, плодов и коры - через 3 часа. Бюксы с навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами и помещают на 30 минут для охлаждения в эксикатор, на дне которого находится безводный хлористый кальций. Охлаждённые бюксы закрывают крышками и взвешивают. Хлористый кальций периодически прокаливают или заменяют новым. Обработка результатов. Влажность сырья (х) в процентах вычисляют по формуле:

Х = (т- т₁)×100/ т (6.2)

где т₁ - масса сырья до высушивания, г;

т - масса сырья после высушивания, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.