2. Экспериментальная часть

Лабораторная работа. Определение молярной массы неэлектролита

Криоскопическим методом

Принцип метода. В основе криоскопического метода определения молекулярной массы вещества лежит закон Рауля, причем он справедлив для сильно разбавленных растворов неэлектролитов. При затвердевании такого раствора сначала выпадают кристаллы чистого растворителя, и раствор становится более концентрированным, а температура кристаллизации – наиболее низкой. Поэтому при определении температуры затвердевания раствора следует измерять температуру начала кристаллизации. При этом нельзя допускать сильного переохлаждения раствора (более чем на ).

Криоскопический метод является более точным, чем эбуллиоскопический, так как в этом случае не происходит потери растворителя путем испарения, криоскопическая постоянная воды больше эбуллиоскопической, что повышает точность отсчетов при определении ∆. В криоскопическом методе точность определения молекулярной массы зависит от точности измерения температуры. Для этого пользуются специальным термометром Бекмана (см. рисунок 3.1(а)), предназначенным дляизмерения малых разностей температур.

Цель работы. Научиться методом криоскопии определять молярную массу растворенного вещества.

Приборы и оборудование: криометр, дифференциальный термометр Бекмена, термометр химический.

Реактивы: лед колотый или снег, хлорид натрия (крист.), навеска исследуемого вещества (сахароза С₁₂Н₂₂О₁₁); вода дистиллированная.

Ход работы:

1. Заполните внешний сосуд криометра (см. рисунок 3.1), т.е. стакан /4/ охладительной смесью из воды, льда и технической соли (40-50 г) с температурой на 3–4^о ниже 0^оС, закройте его крышкой со вставленной в нее мешалкой /5/ и сосудом /3/.

2. Отмерьте из бюретки в сосуд /3/, или взвесьте на аналитических весах, ≈ 20,00 см³ растворителя //.

3. Настройте термометр Бекмана /1/ и вставьте в прибор в вертикальном положении, он не должен касаться стенок сосуда. После настройки данный термометр нельзя класть горизонтально и встряхивать, чтобы из капилляра в верхний резервуар не упала капелька ртути.

4. Медленно помешивайте жидкость до температуры на 0,5^оС выше ожидаемой температуры кристаллизации, затем, прекратив помешивание, наблюдайте за понижением температуры (для чистого растворителя до –0,5- –1,0^оС).

5. Возобновите перемешивание переохлажденной жидкости, что вызовет кристаллизацию и повышение температуры. Не прекращая перемешивания, отмечайте максимальную температуру подъема (из переохлажденного состояния), которая и будет истинной температурой кристаллизации данной жидкости.

6. Выньте сосуд /3/ из стакана /4/ и, подогревая его рукой, растворите образовавшиеся кристаллы.

7. Опустите сосуд /3/ снова в стакан /4/ и повторите переохлаждение с последующей кристаллизацией. Опыт повторите несколько раз, пока последние два определения температуры кристаллизации будут отличаться не более чем на 0,01^оС.

8. Определив температуру кристаллизации растворителя, через боковой тубус сосуда /3/ , всыпьте навеску исследуемого вещества и, вынув сосуд с веществом и растворителем, подогрейте его рукой, вызывая расплавление кристаллов растворителя и растворение в нем навески.

9. Вставив сосуд в стакан /4/, проведите процесс охлаждения так же, как это предписано выше в пп. 3-5. (Раствор переохлаждать более чем на 0,2 ^оС нельзя).

10. Все вышеуказанные данные и результаты опыта внесите в таблицу № 3.1.

11. Отчет о работе состоит из непосредственной записи наблюдений и вычислений по ниже указанной форме.

а) Температуру кристаллизации раствора определите 3–4 раза; из полученных данных рассчитайте среднюю температуру кристаллизации  // и разность средних температур кристаллизации растворителя, раствора по формуле: .

б) Рассчитайте молярную массу растворенного вещества по формуле: ,

где – масса растворенного вещества, г;- масса растворителя (воды, г).

Таблица №3.1