2.5. Масс-спектрометры – средства контроля металлов, сплавов и лома

Масс-спектрометры, приборы для разделения ионизированных частиц вещества (молекул, атомов) по их массам, основанные на воздействии магнитных и электрических полей на пучки ионов, летящих в вакууме. В масс-спектроскопии регистрация ионов осуществляется электрическими методами в масс-спектрографах по потемнению чувствительного слоя фотопластинки, помещенной в прибор (рис. 2.5.1). Масс-спектр обычно содержит устройство для подготовки исследуемого вещества 1, ионный источник 2, где это вещество частично ионизируется и происходит формирование ионного пучка, масс-анализатор 3, в котором происходит разделение ионов по массам, точнее по величине отношения m, иона к его заряду е, приемник ионов 4, где ионный ток преобразуется в электрический сигнал, который затем усиливается и регистрируется. В регистрирующем устройстве 6, помимо информации о количестве ионов (ионный ток), из арматуры поступает так же информация о массе ионов. Масс-спектроскопия содержит также системы электрического питания и устройства, создающие и поддерживающие вакуум в ионном источнике и анализаторе. Часто с масс-спектрометром используют вычислительную технику.

При любом способе регистрации ионов масс-спектр в конечном счете представляет собой зависимость величины ионного тока J от массы m. Например, в масс-спектре свинца (рис.2.5.2) каждый из типов ионного тока соответствует однозарядным ионам изотопов свинца. Высота каждого пика пропорциональна содержанию данного изотопа в свинце. Отношение массы иона к ширине δm пика (в единицах массы называется разрешающей силой или разрешающей способностью). Поскольку ширина пика на разных уровнях относительно интенсивности ионного тока различна, величинаR на разных уровнях также различна.

Так, например, в спектре (рис. 2.5.2) в области пика изотопа Pb на уровне 10% относительно вершины пика R=250, а на уровне 50% (полувысота) R=380. Для полной характеристики разрешающей способности прибора необходимо знать форму ионного пика, которая зависит от многих факторов.

Рис.2.5.1. Скелетная схема масс-спектрометра: 1 – система подготовки и наведения исследуемого вещества; 2 – ионный источник; 3 – масс-анализатор; 4 – приемник ионов; 5 – усилитель; 6 – регистрирующее устройство; 7 – ЭВМ; 8 – система электрического питания; 9 – откачные устройства. Пунктиром обведена вакуумная часть прибора

Иногда разрешающей способностью называют значение той наибольшей массы, при которой два пика, отличающиеся по массе на I, разрешаются до заданного уровня, так как для многих типов масс-спектроскопии R не зависит от отношения m/е, то оба приведенных определения R совпадают. Принято говорить, что масс-спектроскопия с R до 10² имеет низкую разрешающую силу, с R ~ 10² – 10³ – среднюю, с R ~ 10³ – 10⁴ – высокую, с R > 10⁴ – 10⁵ – очень высокую.

l/t

Рис.2.5.2. Масс-спектр свинца

Общепринятого определения чувствительности масс-спектроскопии не существует. Если исследуемое вещество вводится в ионный источник в виде газа, то чувствительностью масс-спектроскопии часто называют отношение тока, создаваемого ионами заданной массы заданного вещества, к парциальному давлению этого вещества в ионном источнике. Эта величина в приборах разных типов и с разными разрешающими способностями лежит в диапазоне от 10^-2 до 10^-3 а/мм.рт.ст. Относительной чувствительностью называют минимальное содержание вещества, которое еще может быть обнаружено с помощью масс-спектроскопии в смеси веществ. Для разных приборов, смесей и веществ она лежит в диапазоне от 10^-3 до 10^-4 %. За абсолютную чувствительность иногда принимают минимальное количество вещества в которое необходимо ввести в масс-спектроскопию для обнаружения этого вещества.