Рентгеновский гониометр
Рентгеновский гониометр, прибор, с помощью которого можно одновременно регистрировать направление дифрагированных на исследуемом образце рентгеновских лучей и положение образца в момент возникновения дифракции. Рентгеновский гониометр может быть самостоятельным прибором, регистрирующим на фотопленке дифракционную картину; в этом случае он представляет собой рентгеновскую камеру. Рентгеновским гониометром называют также все гониометрические устройства, являющиеся составной частью рентгеновских дифрактометров и служащие для установки образца и детектора в положении, соответствующие условиям возникновения дифракции рентгеновских лучей.
В рентгеновском гониометре для исследования монокристаллов или текстур щелевым экраном выделяют дифракционный конус, соответствующий исследуемой кристаллографической плоскости. Фотоплёнка и образец движутся синхронно, поэтому одна из координат на пленке соответствует азимутальному углу дифрагированного луча, вторая – углу поворота образца (так работает рентгеновский гониометр Вайсенберга (рис.3.5.1), текстурный рентгеновский гониометр Жданова.
В рентгеновском гониометре для дифрактометров может быть использована аналогичная схема. Однако угол поворота образца и углы поворота и наклона детектора в этом случае отсчитываются непосредственно по лимбам или датчикам, установленным на соответствующих валах.
Рис.3.5.1. Схема рентгеновского гониометра типа Вайсенберга: зубчатые передачи и ходовый винт обеспечивают синхронное движение исследуемого образца (О) и цилиндрической кассеты (К) с рентгеновской пленкой
В рентгеновских дифрактометрах для исследования монокристаллов и текстур применяется так называемая экваториальная геометрия: счетчик перемещается только в одной плоскости, а образец нужно поворачивать вокруг трех взаимно перпендикулярных осей таким образом, чтобы дифрагированный пучок попал в плоскость движения счетчика. Положения образца (углы λ, φ, ω его поворота вокруг осей вращения) и счетчика (угол 20) в момент дифракции отсчитываются по лимбам (рис.3.5.2).
Для исследования поликристаллических образцов используют слегка расходящийся пучок рентгеновских лучей, который после дифракции на объекте сходится в одну точку. В этом случае применяются схемы съемки по Брэггу-Брентано, когда плоскость образца делит угол рассеяния пополам (рис.3.5.3), и Зееману-Болину, когда фокус рентгеновской трубки, образец и щель детектора располагаются на одной окружности (рис.3.5.2).
Рис.3.5.2. Схема экваториального четырехкружного гониометра для исследования монокристаллов: лимб 1 измеряет Ф2 – угол поворота кристалла вокруг оси гониометрической головки; лимб 2 регистрирует χ – угол наклона оси Ф; лимб 3 измеряет φ – угол вращения кристалла относительно главной оси гониометра; лимб 4 измеряет угол поворота счетчика 2θ.
В рентгеновский гониометр входят также системы, формирующие первичный пучок (коллиматоры, монохроматоры) и системы движения для измерения интегральной интенсивности.
Рис.3.5.3. Схема фокусировки лучей в рентгеновском гониометре по Бреггу-Брентано для исследования поликристаллических образцов: F – фокус рентгеновской трубки; О – плоский образец; D – щель счетчика; С – счетчик; 2θ – угол отражения
Рис.3.5.4. Схема фокусировки лучей в рентгеновском гониометре по Зееману-Болину: Р – фокус рентгеновской трубки; О – изогнутый образец; D – щели счетчиков; С – счетчики