Технические характеристики:

Число аналитических каналов при регистрации на фотоэлектронных умножителях – до 30

Диапазон определяемых концентраций – от 0.0001% до десятков %.

Точность анализа: система полностью удовлетворяет требованиям ГОСТов на спектральный анализ материалов: ГОСТ 7727-81 (сплавы алюминиевые), ГОСТ 3221-85 (алюминий первичный), ГОСТ 9716.2-79 (сплавы медно-цинковые), ГОСТ 18895-97 (сталь) и т.д.

Длительность анализа одной пробы на все элементы – от 30 с. до 2 мин. Производительность - сотни анализируемых проб в смену.

Полихроматор с вогнутой дифракционной решеткой.

Фокусное расстояние 1 м.

Рабочий диапазон спектра с решеткой 1800 штр/мм 190-410 нм,

Обратная линейная дисперсия 0,55 нм/мм.

До 30 индивидуально настраиваемых входных щелей, до 30 фотоумножителей.

Источник возбуждения спектра – универсальный генератор угэ-4:

Дуга переменного тока 0,5-25А.

Дуга постоянного тока любой полярности 1-25 А.

Низковольтная искра с частотой разрядных импульсов, в с. 12.5-500.

Высоковольтная искра с частотой разрядных импульсов, в с. 100-400.

Универсальный штатив для различных способов введения проб в разряд.

Унифицированная система управления и регистрации:

Малогабаритное электронно-регистрирующее устройство на базе одноплатного контролера КМС -1 и универсального блока питания, 30 интеграторов, электроника нового поколения. IBM-совместимый компьютер и принтер по выбору Заказчика.

Источники питания:

Трехфазная сеть переменного тока с заземленной нейтралью 380 В, 50 Гц – для генератора.

Однофазная сеть переменного тока 220 В, 50 Гц – для ЭРУ и ЭВМ.

Потребляемая мощность – до 5 кВА для генератора, 1 кВА – для ЭРУ и ЭВМ.

Масса всех составных частей 700 кг.

Спектрометр может быть укомплектован дополнительным оборудованием для оснащения аналитической лаборатории: заточными станками, кокилями для отливки проб, стандартными образцами и т.д.

Вопросы для самопроверки знаний по главе 2

1. Сформулируйте физические принципы, на базе которых был разработан метод масс-спектроскопии.

2. Какие виды излучений изпользуются для ионизации вещества?

3. Какой механизм взаимодействия лазерного излучения с веществом используется для ионизации вещества?

4. Какие типы лазеров используются для ионизации вещества?

5. Из каких узлов сконструирован пенетратор? Объясните назначение прибора в экспедициях «Фобос».

6. Какие типы масс-анализаторов используются в масс-спектроскопии?

7. Объясните принцип работы время-пролетного масс-анализатора.

8. Сформулируйте физические принципы, на базе которых разработан эмиссионный метод спектрального анализа черных и цветных металлов.

9. Какие многоканальные эмиссионные спектроскопы Вам известны?

Глава 3. Физические основы γ-флуоресцентного контроля металлов, сплавов, лома

3.1. Рентгеновские лучи

Рентгеновские лучи, рентгеновское излучение, электромагнитное ионизирующее излучение, занимающее спектральную область между гамма- и ультрафиолетовым излучением в пределах длин волн от 10^-4 до 10⁸ А (от 10^-12 до 10^-3 см). Рентгеновские лучи с длиной волны λ < 2А условно называют жесткими, с λ > 2А – мягкими. Рентгеновские лучи открыты в 1895г. В.К.Рентгеном и названы им Х-лучами (этот термин применяется во многих странах). Рентген исследовал свойства рентгеновских лучей и создал первые рентгеновские трубки. Он обнаружил, что жесткие рентгеновские лучи проникают через различные материалы и мягкие ткани человеческого тела (это свойство рентгеновских лучей быстро нашло применение в медицине). Открытие рентгеновских лучей привлекло внимание ученых всего мира, и уже в 1896 было опубликовано свыше 1000 работ по исследованиям и применениям рентгеновских лучей. Электромагнитная природа рентгеновских лучей была предсказана Дж.Стоксом и экспериментально подтверждена Ч. Баркла, открывшим их поляризацию. В 1912 немецкие физики М. Лауэ, В.Фридрих и П. Клипшинг обнаружили дифракцию рентгеновских лучей на атомной решетке кристаллов.

В1913г. Г.В.Вульф и независимо от него У. Л. Брэгг нашли простую зависимость между углом дифракции, длиной волны рентгеновских лучей и расстоянием между соседними параллельными атомными плоскостями кристалла. Эти работы послужили основой для рентгеновского структурного анализа.

В 20-х годах началось применение рентгеновских спектров для элементного анализа материалов, а в 30-х годах – к исследованию электронной энергетической структуры вещества. В СССР в развитии исследований и применении рентгеновских лучей большую роль сыграл Физико-технический институт, основанный А.Ф.Иоффе.

Источник рентгеновских лучей

Наиболее распространенный источник рентгеновских лучей - рентгеновская трубка. В качестве источника могут служить также некоторые радиоактивные изотопы: одни из них непосредственно испускают рентгеновские лучи, ядерные излучения других (электроны или α-частицы) бомбардируют металлическую мишень, которая испускает рентгеновские лучи. Интенсивность рентгеновского излучения изотопных источников на несколько порядков меньше интенсивности излучения рентгеновской трубки, но габариты, вес и стоимость изотопных источников несравненно меньше, чем установки с рентгеновской трубкой.

Источниками мягких рентгеновских лучей с λ порядка десятков и сотен А могут служить синхротроны и накопители электронов с энергиями в несколько ГэВ. По интенсивности рентгеновское излучение синхротронов превосходит в указанной области спектра излучение рентгеновской трубки на 2-3 порядка.

Естественные источники рентгеновских лучей – Солнце и другие космические объекты [20].

Свойства рентгеновских лучей

В зависимости от механизма возникновения рентгеновских лучей их спектры могут быть непрерывными (тормозными) или линейчатыми (характеристическими). Непрерывный рентгеновский спектр испускают быстрые заряженные частицы в результате их торможения при взаимодействии с атомами мишени, этот спектр достигает значительной интенсивности лишь при бомбардировке мишени электронами. Интенсивность тормозных рентгеновских лучей распределена по всем частотам до высокочастотной границы νγ, на которой энергия фотонов hν (h – постоянная Планка) равна энергии еV бомбардирующих электронов (е – заряд электрона, V – разность потенциалов ускоряющего поля, пройденная ими). Этой частоте соответствует коротковолновая граница спектра (с – скорость света).

Линейчатое излучение возникает после ионизации атома с выбрасыванием электрона одной из его внутренних оболочек. Такая ионизация может быть результатом столкновения атома с быстрой частицей, направленной электроном (первичные рентгеновские лучи), для поглощения атомом фотона (флуоресцентные рентгеновские лучи). Ионизированный атом оказывается в начальном квантовом состоянии на одном из высоких уровней энергии и через 10-16 – 10-13 с переходит в конечное состояние с меньшей энергией. При этом избыток энергии атом может испустить в виде фотона определенной частоты. Частоты линий спектра такого излучения характерны для атомов каждого элемента, поэтому линейчатый рентгеновский спектр называется характеристическим. Зависимость частоты ν линий этого спектра от атомного номера Z определяется Мозли законом:

, (3.1.1)

где: А и В – величины, постоянные для каждой линии спектра.

Тормозное рентгеновское излучение, испускаемое очень тонкими мишенями, полностью поляризовано вблизи v₀ с уменьшением v степень поляризации падает. Характеристическое излучение, как правило, не поляризовано.

При взаимодействии рентгеновских лучей с веществом, может происходить фотоэффект, сопровождающее его поглощение рентгеновских лучей и их рассеяние. Фотоэффект наблюдается в том случае, когда атом, поглощая рентгеновский фотон, выбрасывает один из своих внутренних электронов, после чего может совершить либо излучательный переход, испустив фотон характеристического излучения, либо выбросить второй электрон при безизлучательном переходе. Под действием рентгеновских лучей на неметаллические кристаллы (например, на каменную соль) в некоторых узлах атомной решетки появляются ионы с дополнительным положительным зарядом, а вблизи них оказываются избыточные электроны. Такие нарушения структуры кристаллов, называемые рентгеновскими экситонами, являются центрами окраски и исчезают лишь при значительном повышении температуры.

При прохождения рентгеновских лучей через слой вещества толщиной х начальная интенсивность I0 уменьшается до величины I = I0e^-μx , где μ – коэффициент ослабления. Ослабление I происходит за счет двух процессов: поглощения рентгеновских фотонов веществом и изменения их направления при рассеянии. В длинноволновой области спектра преобладает поглощение рентгеновских лучей в коротковолновой – их рассеяние. Степень поглощения быстро растет с увеличением Z и λ. Например, жесткие рентгеновские лучи свободно проникают через слой воздуха ~ 10см; алюминиевая пластина в 3см толщиной ослабляет рентгеновские лучи с λ = 0,027А вдвое; мягкие рентгеновские лучи значительно поглощаются в воздухе и их использование и исследование возможно лишь в вакууме или в слабо поглощающем газе (например, Не). При поглощении рентгеновских лучей атомы вещества ионизируются.

Влияние рентгеновских лучей на живые организмы может быть полезным и вредным в зависимости от вызванной ими ионизации в тканях. Поскольку поглощение рентгеновских лучей зависит от λ, интенсивность их не может служить мерой биологического действия рентгеновских лучей. Количественным учетом действия рентгеновских лучей на вещество занимается рентгенометрия, единицей его измерения служит рентген.

Рассеяние рентгеновских лучей в области больших Z и λ происходит в основном без изменения λ и носит название когерентного рассеяния, а в области малых Z и λ1 как правило, λ возрастает (некогерентное рассеяние). Известно 2 вида когерентного рассеяния рентгеновских лучей - компонентное и комбинационное. При компонентном рассеянии, носящем характер неупругого корпускулярного рассеяния, за счет частично потерянной рентгеновским фотоном энергии из оболочки атома вылетает электрон отдачи. При уменьшается энергия фотона и изменяется его направление; изменение λ зависит от угла рассеяния. При комбинационном рассеянии рентгеновского фотона высокой энергии на легком атоме небольшая часть его энергии тратится на Ионизацию атома и меняется направление движения фотона. Изменение λ таких фотонов не зависит от угла рассеяния.

Показатель преломления n для рентгеновских лучей отличается от 1 на очень малую величину δ = 1 – n ≈ 10^-6 – 10^-5. Фазовая скорость рентгеновских лучей в среде больше скорости света в вакууме. Отклонение рентгеновских лучей при переходе из одной среды в другую очень мало (несколько угловых минут). При падении рентгеновских лучей из вакуума на поверхность тела под очень малым углом происходит их полное внешнее отражение.

Регистрация рентгеновских лучей

Глаз человека к рентгеновским лучам не чувствителен. Рентгеновские лучи регистрируют с помощью специальной рентгеновской фотопленки содержащей повышенное количество AgBr. В области λ < 0,5 А чувствительность этих быстро пленок и может быть искусственно повышена плотно прижатым к пленке флуоресцирующим экраном. В области λ > 5 А чувствительность обычной позитивной фотопленки достаточно велика, а ее зерна значительно меньше зерен рентгеновской пленки, что повышает разрешение. При λ порядка десятков и сотен А рентгеновские лучи действуют только на тончайший поверхностный слой фотоэмульсии; для повышения чувствительности пленки ее сенсибилизируют люминесцирующими маслами. В рентгенодиагностике и дефектоскопии для регистрации рентгеновских лучей иногда применяют электрофотографию (электрорентгенографию).

Рентгеновские лучи больших интенсивностей можно регистрировать с помощью ионизационной камеры. Рентгеновские лучи средних и малых интенсивностей при λ < 3А – стинцилляционным счетчиком с кристаллом Nal (Tl), при 0,5 < λ< 5 А – Гейгера-Мюллера счетчиком и отпаянным пропорциональным счетчиком, при 1 < λ< 100 А - проточным пропорциональным счетчиком, при λ< 120 А – полупроводниковым детектором. В области очень больших λ (от десятков до 1000 А) для регистрации рентгеновских лучей могут быть использованы вторично-электронные умножители открытого типа с различными фотокатодами на входе.

Применение рентгеновских лучей

Наиболее широкое применение применение рентгеновские лучи нашли в медицине для рентгенодиагностики и рентгенотерапии. Важное значение для многих отраслей техники имеет рентгеновская дефектоскопия, например, для обнаружения внутренних пороков отливок (раковин, включений шлака), трещин в рельсах, дефектов сварных швов.

Рентгеновский структурный анализ позволяет установить пространственное расположение атомов в кристаллической решетке минералов и соединений, в неорганических и органических молекулах. На основе многочисленных уже расшифрованных атомных структур может быть решена и обратная задача: по рентгенограмме поликристаллического вещества, например легированной стали, сплава, руды, лунного грунта, может быть установлен кристаллический состав этого вещества, то есть выполнен фазовый анализ. Многочисленными применениями рентгеновских лучей для изучения свойств твердых тел занимается рентгенография материалов.

Рентгеновская микроскопия позволяет, например, получить изображение клетки, микроорганизма, увидеть их внутреннее строение. Рентгеновская спектроскопия по рентгеновским спектрам изучает распределение плотности электронных состояний по энергиям в различных веществах, исследует природу химической связи, находит эффективный заряд ионов в твердых телах и молекулах. Спектральный анализ рентгеновский по положению и интенсивности линий характеристического спектра позволяет установить качественный и количественный состав вещества и служит для экспрессного неразрушающего контроля состава материалов на металлургических и цементных заводах, обогатительных фабриках. При автоматизации этих предприятий применяются в качестве датчиков состава вещества рентгеновские спектрометры и квантометры.

Рентгеновские лучи, приходящие из космоса, несут информацию о химическом составе космических тел и о физических процессах, происходящих в космосе. Исследованием космических рентгеновских лучей занимается рентгеновская астрономия. Мощные рентгеновские лучи используют в радиационной химии для стимулирования некоторых реакций, полимеризации материалов, крекинга органических веществ. Рентгеновские лучи применяют также для обнаружения старинной живописи, скрытой под слоем поздней росписи, в пищевой промышленности для выявления инородных предметов, случайно попавших в пищевые продукты, в криминалистике, археологии и др.