3.6. Рентгеновский дифрактометр

Рентгеновский дифрактометр, прибор для измерения интенсивности и направления рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллическом объекте. Рентгеновский дифрактометр применяется для решения различных задач рентгеновского структурного анализа. Он позволяет измерять интенсивности дифрагированного в заданном направлении излучения с точностью до 10-х долей процента и углы дифракции с точностью до 10-х долей минуты. С помощью рентгеновского дифрактометра можно производить фазовый анализ поликристаллических объектов и исследование текстур, ориентировку монокристальных блоков, получать полный набор интенсивностей отражений от монокристалла, исследовать структуру многих веществ при различных внешних условиях и т.д.

Рентгеновский дифрактометр состоит из источника рентгеновского излучения, рентгеновского гониометра, в который помешают исследуемый образец, детектора излучения и электронного измерительно0-регистрирующего устройства. Детектором в рентгеновском дифрактометре служит не фотопленка, как в рентгеновской камере, а счетчики квантов (сцинтилляционные, пропорциональные, полупроводниковые счетчики или Гейгера – Мюллера счетчики). Дифракционную картину образца в рентгеновском дифрактометре получают последовательно: счетчик перемещается в процессе измерерния и регистрирует попавшую в него энергию излучения за определенный интервал времени. По сравнению с рентгеновскими камерами рентгеновский дифрактометр обладает более высокой точностью, чувствительностью, большей экспрессностью. Процесс получения информации в рентгеновский дифрактометр может быть полностью автоматизирован, поскольку в нём отсутствует необходимость проявления фотопленки, причём в автоматическом рентгеновском дифрактометре прибором управляют ЭВМ, полученные данные поступают на обработку в ЭВМ. Универсальные рентгеновские дифрактометры можно использовать для различных рентгеноструктурных исследований, заменяя приставки к гониометрическому устройству. В больших лабораториях применяются специализированные дифрактометры, предназначенные для решения какой-либо одной задачи рентгеноструктурного анализа.

3.7. Рентгенофлуоресцентный кристаллдифракционный сканирующий вакуумный «Спектроскан-V»

Рис. 3.7.1

Назначение и область применения:

Вакуумный рентгено-флуоресцентный спектрометр для оснащения лабораторий предприятий черной, цветной и порошковой металлургии, химической и цементной промышленности, геологии и горной промышленности, машиностроения, и других, где требуется количественный анализ элементного состава материалов на разных стадиях производства.

Комплектация:

Дополнительно поставляются:

Программное обеспечение

Аттестованные методики выполнения измерений

Автоматический концентратор для подготовки водных проб

Портативная мельница для истирания порошковых проб

IВМ-совместимый персональный компьютер с принтером

Устройство бесперебойного питания для спектрометра и компьютера

Аналитические характеристики Таблица 3.7.1

Диапазон определяемых элементов	от 11Na до 92U
Тип анализируемых образцов	Твердые, жидкие, порошкообразные, фильтры, пленки
Пределы обнаружения в борной кислоте за 100с, L	Nа – 5х10-2%, Mg, Al – 8х10-3%, Si – 1х10-3%, Р – 5х10-4%, Ti, V, Cr – 1х10-4%, Со, Ni – 5х10-5%, Cd, Pb – 5х10-4%
Диапазон определяемых содержаний	От 3L до 100%
Минимальные определяемые концентрации за 100с: Без обогащения пробы С предварительным типовым обогащением	0,00003-0,01% до 0,0000003% (3 мкг\л)
Время одного элементоопределения	1-100с
Собственная аппаратурная погрешность	0,5%
Способ выделения линий спектра	Дифракция на кристалле
Рентгенооптическая схема	По Иогансону
Энергетическое разрешение	9 эВ (Si Kα), 60 эВ (Fe Кα)

Технические характеристики Таблица 3.7.2

Напряжение на аноде рентгеновской трубки	50 кВ
Кристалл-анализатор	LiF(200), LiF(220), РЕТ, PbАР, МИС(44Е)
Пробозагрузочное устройство	Автоматическое на 20 проб
Интерфейс с ЭВМ	RS-232
Габаритные размеры и масса:
Спектрометрическое устройство	550х450х450мм; 70кг
Высоковольтный источник питания	240х440х450мм; 30кг
Вакуумный насос	130х200х320мм; 15кг
Потребляемая мощность от сети 220 В	850 Вт