Лабораторна робота № 3
Тема: Макроаналіз матеріалів.
Мета роботи: Навчитися самостійно проводити макроскопічний аналіз. У процесі виконання роботи вивчити методику приготування макрошліфів, методи виявлення дефектів макробудови сталі.
Необхідні матеріали, прилади та інструменти:
Зразки з нерівномірним розподілом сірки і фосфору, з дефектами, що порушують суцільність металу.
2. Шліфувальний папір різної зернистості.
Дерев’яні бруски.
Витяжна шафа.
Водяна ванна.
Фарфорова чашка, лупа, вата, спирт, щіпці.
Фільтрувальний папір.
Глянцевий бромосрібний фотографічний папір.
Реактиви для виявлення макроструктури.
ТЕОРЕТИЧНА ЧАСТИНА
Макроаналіз використовують для виявлення у металі дендритної будови, усадкової пористості, газових бульок, тріщин, пустот, шлакових включень, розміщення ліквації сірки і фосфору, структурної неоднорідності і т. д.
Макроструктурою називається будова металу, яку видно без збільшення або при невеликому збільшенні (до 10-30 разів) за допомогою лупи.
Макроструктура може бути досліджена безпосередньо на поверхні заготовки або деталі, у зломі, або, що робиться частіше, на вирізаному зразку після його шліфування і травлення спеціальним реактивом.
Приготування макрошліфів.
Поверхню зразка для макроаналізу обробляють на фрезерному або стругальному верстаті (якщо метал твердий). Для одержання більш гладкої поверхні зразка шліфують вручну, або на спеціальних шліфувальних машинах.
При шліфуванні вручну по поверхні зразка водять шліфувальним папером, який обгорнутий навколо дерев’яного бруска. Шліфування починається папером з більш грубим зерном абразиву (№3, №2), потім потрібно переходити на шліфування папером з мілким зерном (№0). При переході з одного номера шліфувальног паперу на інший напрям шліфування змінюють на 90 ˚. Після шліфування зразки протирають ватою і піддають травленню.
Виявлення ліквації сірки .
Для виявлення у сталі ліквації сірки використовують метод Баумана, для чого необхідно:
Макрошліф добре протерти ватою змоченою спиртом і покласти на стіл шліфованою поверхнею догори.
Лист глянцевого фотографувального бромосрібного паперу вимочити на світлі протягом 5–10 хвилин у 5 %-ному водному розчині сірчаної кислоти, злегка просушити між двома листками фільтрувального паперу для видалення надлишку розчину, положити емульсійною стороною на мікрошліф і, пригладжуючи рукою або гумовим валиком, видалити бульбашки газів, видержати на макрошліфі 2–3 хвилин і обережно зняти.
Одержаний відбиток промити у воді, зафіксувати у 25 %-ному розчині гіпольсуфіту, знову промити у воді і просушити.
Одержані на фотопапері ділянки коричневого кольору вказують на місця розташування сірки (скупчення сульфідів). Якщо фотопапір має рівномірний відтінок, то це свідчить про те, що сірка розподілена рівномірно. Якщо фотопапір має нерівномірний відтінок, то це є фактом нерівномірного розподілу сірки. Більше сірки у тих місцях, які мають більші і темніші відтінки на папері.
Поява темних ділянок у місцях, збагачених сіркою пояснюється тим, що спочатку між сірчаною кислотою, ввібраною у фотопапір і включенням FeS і MnS у сполуках яких сірка перебуває у сталі, проходять такі реакції:
MnS+H2SO4=MnSO4+H2S;
FeS+H2SO4=FeSO4+H2S.
Сірководень, що утворюється, діє на бромисте срібло емульсійного шару, у результаті утворюється сірчисте срібло, яке має темно-коричневий колір:
H2S+2AgB2=Ag2S+2HBr;
Зарисувати одержаний відбиток і дати характеристику ліквації сірки.
Виявлення ліквації фосфору.
Ліквацію фосфору виявляють травленням відшліфованого зразка у реактиві такого складу: 85 г хлорної міді, 55 г хлорного амонію у 1000 см3 води.
Для виявлення ліквації фосфору необхідно:
Відшліфовану поверхню зразка протерти ватою змоченою спиртом.
Зразок занурити у вказаний реактив і витримати у ньому 1–2 хвилини. При цьому залізо розчиняється і витісняє мідь, яка осідає на поверхні зразка.
Після видержування зразок вийняти із реактиву. Вся поверхня зразка повинна бути покритою міддю.
Струменем води змити з поверхні шар міді і протерти макрошліф мокрою ватою.
Просушити зразок. Більш темні, тобто глибоко протравлені ділянки – це місця, збагачені фосфором, тому що, чим більше у залізі фосфору, тим швидше воно розчиняється, світлі ділянки – місця з меншим вмістом фосфору.
Зарисувати одержану макроструктуру і дати характеристику ліквації фосфору.
Виявлення дефектів, які порушують суцільність металу.
Для виявлення у сталі дефектів, які порушують суцільність металу (тріщин, пор, раковин, неметалевих включень) проводиться глибоке протравлювання відшліфованого зразка розчином соляної кислоти (50 см3H2Oі 50 см3HCl). Роботу слід проводити таким чином:
Відшліфовану поверхню зразка протерти ватою змоченою спиртом.
У водяну ванну встановлену у витяжній шафі (так як при травленні виділяються ядовиті гази) помістити фарфорову чашу, налити у неї реактив і нагріти до температури 60-70 ºС.
Зразок при допомозі щипців погрузити в гарячий реактив і видержати у ньому 10-15 хвилин.
Після видержування зразок при допомозі щипців витягнути із реактива.
Зразок промити водою, потім 10-15 %-ним розчином азотної кислоти і просушити.
Зарисувати одержану макроструктуру і дати характеристику виявлених дефектів. При глибокому травленні розчином кислоти високої концентрації проходить розтравлення дефектів, які порушують суцільність металу, вони стають видимі неозброєним оком. На рис. 3.1. показані зразки з дефектами, які порушують суцільність металу, виявленими травленнями в 50 %-ній соляній кислоті.
а) б)
Рис.3.1. Дефекти, які порушують суцільність металу,
(травлення 50 %-ним розчином соляної кислоти):
а – пори; б – тріщини.
Елементи навчально-дослідної роботи.
При виконанні вказаної лабораторної роботи студентам необхідно звернути увагу на проблеми: виникнення ліквації у металах і сплавах та можливість їх усунення; вплив шкідливих домішок сірки, фосфору, азоту і т.д. на механічні властивості металів і сплавів; вивчення структури і виявлення вад металів і сплавів за допомогою макроаналізу.